ГОСТ 11739.13-98

• gost-1173913-98.pdf (501.86 KiB)
  ГОСТ 11739.13-98

ГОСТ 11739.13−98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

ГОСТ 11739.13−98

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения меди

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000−01−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14−98)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13−98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13−82

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,005 до 8,0%) методы определения меди.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859−2001 Медь. Марки

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652−69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3759−75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5841−74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563−75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9656−75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484−78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069−74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Электрогравиметрический метод определения меди

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота хлорная плотностью 1,67 г/сми раствор 1:1 [1].

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/сми раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 смна одно определение).

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 смгорячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

4.3 Подготовка к анализу

Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800−900°С в течение 3−5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100−110°С в течение 1−2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 сми осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).

Таблица 1

После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15−20 мин.

К охлажденному осадку приливают 200 смгорячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40−60°С в течение 30 мин.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, осадок промывают 400−500 смгорячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−550°С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 5 смфтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1−2 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 смгорячей воды, 1 смхлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).

4.4.2 Раствор выпаривают до объема 160−170 см, приливают 5 смазотной кислоты, добавляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60−70°С. В полученный раствор погружают электроды и, постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность тока 1,5−2,0 А на 1 дмплощади катода и напряжение 2−2,5 В.

Электролиз проводят в течение 25−30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10−15 мин. Электролиз считают законченным, если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.

Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100−110°С в течение 1−2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле

, (1)

где  — масса катода после электролиза, г;

 — масса катода до электролиза, г;

 — масса навески пробы, г.

4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Смесь кислот N 1: к 500 смводы приливают 300 смазотной кислоты и осторожно, порциями 200 смсерной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот N 2: к 100 смфтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 смазотной и 20 смсерной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смфтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дмгорячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 смна одно определение).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100 г/дм.

5.3 Подготовка к анализу — по 4.3.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Навеску пробы массой 2 г при массовой доле меди менее 1,0% или 1 г при массовой доле меди более 1,0% в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из перечисленных способов.

5.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%

Навеску пробы помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см, приливают 40 смсмеси кислот N 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 смборофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5%, 5 смборофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5% и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160−170 см.

5.4.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%

Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100−150 сми приливают смесь кислот N 2: 40 смдля навески пробы 1 г или 60 смдля навески пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной реакции, затем — порциями по 3−5 см.

Содержимое стакана нагревают 10−15 мин, приливают 50 смраствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200−250 см. Стенки фторопластового стакана обмывают раствором борной кислоты: 50 смдля навески пробы массой 1 г или 100 смдля навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160−170 см.

5.4.1.3 Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60−70°С и далее поступают по 4.4.2.

5.5 Обработка результатов — по 4.5.

6 Фотометрический метод определения меди

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/сми растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная по 5.2.

Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 350 смводы и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 65 смраствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, раствор 5 г/дм: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 40 смраствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
________________
* См. раздел Библиография. — Примечание изготовителя базы данных.


Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 см, приливают 20 смводы и 10 смазотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 смводы и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 50 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,00005 г меди.

Раствор В: 10 смраствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,000005 г меди.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, в зависимости от массовой доли кремния, растворяют одним из перечисленных способов.

Таблица 3

6.3.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми приливают небольшими порциями 30 смраствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции приливают 2 или 5 смборофтористоводородной кислоты (в зависимости от массовой доли кремния), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди), обмывают стенки колбы 20−30 смводы и кипятят раствор в течение 2−3 мин.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают небольшими порциями 30 смраствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре. После прекращения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 смраствора соляной кислоты 1:1, приблизительно 30−40 смгорячей воды и растворяют соли.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности («белая лента»), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600°С в течение 5−10 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 смфтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 смраствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток, приливают 5 смводы и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору. Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 2 смраствора лимонной кислоты, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании, приливают аммиак до перехода красной окраски индикатора в бледно-желтую (приблизительно 2−3 смаммиака) и 1 смаммиака в избыток. Затем приливают 5 смбуферного раствора с pH 9, 1 смраствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

Массу меди определяют по градуировочному графику.

6.3.4 Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью 50 смотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартного раствора В, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 смводы, 2 смраствора лимонной кислоты и далее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле

, (2)

где  — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

7 Атомно-абсорбционный метод определения меди

7.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А, готовят по 6.2.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б готовят перед употреблением.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 20 г/дм: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 смраствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 5 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 смводы, небольшими порциями 30 смраствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. В раствор добавляют по каплям 1−2 смазотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 20 смраствора соляной кислоты 1:1, 50−60 смгорячей воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Таблица 5

7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5 через фильтр средней плотности («белая лента») и промывают фильтр два раза раствором соляной кислоты 1:99 (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600°С в течение 3−5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 смфтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 смраствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 смводы, перемешивают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента»), присоединяют к основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.3 При массовой доле меди более 1% аликвотную часть раствора 10 смпереносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 8 смраствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят по 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

7.3.3 Построение градуировочных графиков

7.3.3.1 При массовой доле меди от 0,005 до 0,05%

В семь мерных колб вместимостью 100 смприливают по 50 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г меди.

7.3.3.2 При массовой доле меди св. 0,05 до 1,0%

В восемь мерных колб вместимостью 100 смприливают по 5 смраствора алюминия, по 6 смраствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

7.3.3.3 При массовой доле меди св. 1,0 до 8,0%

В семь мерных колб вместимостью 100 смприливают по 0,5 смраствора алюминия, по 8 смраствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

7.3.3.4 Растворы по 7.3.3.1−7.3.3.3 доливают в колбах водой до метки и перемешивают.

7.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация меди, г/см». Раствор, в который не введена медь, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле

, (3)

где  — массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, см;

 — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6

В процентах