ГОСТ 11739.25-90

• gost-1173925-90.pdf (218.43 KiB)
  ГОСТ 11739.25-90

ГОСТ 11739.25−90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия

ГОСТ 11739.25−90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения скандия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова, В. А. Осипова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0%) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5−3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.

Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/сми растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35−1,40 г/сми раствор 0,6 моль/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/сми раствор 0,2 моль/дмплотностью 1,00 г/см: 23 смуксусной кислоты плотностью 1,05 г/смпомещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 смводы и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).

Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм: 0,05 г реагента растворяют в 100 смводы и перемешивают.

Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 смводы и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).

Буферный раствор рН 3,5: к 2000 смраствора уксусной кислоты 0,2 моль/дмприливают 300 см0,1 моль/дмраствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Скандия оксид по МРТУ 6−09−3066.

Стандартные растворы скандия

Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 смсоляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,001 г скандия.

Раствор Б, свежеприготовленный: 1 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 0,1 моль/дмраствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г скандия

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 смраствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 смводы и кипятят в течение 1−2 мин.

Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.

Таблица 1

Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 смсогласно табл.1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см(при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 смраствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 смраствора азотной кислоты, 10 смраствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дмдо оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5−3,6. К раствору приливают 2 смраствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают

.

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 смраствора трилона Б.

Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 смотмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп.2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где  — масса скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/сми раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35−1,40 г/см.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают 400 смраствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 смраствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Скандия оксид по МРТУ 6−09−3066.

Стандартный раствор скандия — раствор, А по п. 2.2.

1 смраствора, А содержит 0,001 г скан

дия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 смраствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 смводы и кипятят в течение 1−2 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно табл.3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 смраствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.3. Построение градуировочных графиков

3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 смпомещают по 5 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 смраствора соляной кислоты, по 10 смраствора хлористого аммония.

3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 смпомещают по 1 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 смраствора соляной кислоты, по 10 смраствора хлористого аммония.

3.3.3.3. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.

По полученном значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где  — массовая концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, см;

 — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.