Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 11739.4-90

ГОСТ 11739.4−90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута


ГОСТ 11739.4−90

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения висмута

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.4−78

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 3118–77
3.2
ГОСТ 4038–79
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4232–74
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 5457–75
3.2
ГОСТ 6344–73
2.2
ГОСТ 10484–78
3.2
ГОСТ 10928–75
2.2, 3.2
ГОСТ 10929–76
3.2
ГОСТ 11069–74
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%) методы определения висмута.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной кислот или в растворе гидроокиси натрия, образовании оранжево-желтого комплекса висмута с йодистым калием и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаи раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаи раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дмГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дмГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

Смесь кислот N 1: к 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаводы осторожно, порциями при перемешивании приливают 200 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутасерной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаазотной кислоты и перемешивают.

Смесь кислот N 2: к 400 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора серной кислоты приливают 50 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаазотной кислоты и перемешивают.

Смесь N 3: к 400 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора серной кислоты приливают 50 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаазотной кислоты и перемешивают. Раствор перед употреблением нагревают приблизительно до 80 °C и приливают 2 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора азотистокислого натрия.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дмГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дмГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

Висмут по ГОСТ 10928* марки ВИ0000 или ВИ000.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928–90, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают 30 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора содержит 0,0001 г висмута.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают 300 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутагорячей воды и перемешивают мешалкой до получения од

нородной массы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 растворяют одним из следующих способов.

Таблица 1

         
Массовая доля висмута, %
Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута

Объем раствора серной кислоты, смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута

Кювета,
мм
От 0,005 до 0,02 включ.
1
Весь раствор
-
50
Св. 0,02 «0,08 «
0,5
То же
-
30
» 0,08 «0,4 «
0,5
20
20
30
» 0,4 «0,8 «
0,25
20
20
30

2.3.1.1. При массовой доле кремния менее 0,5% навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают 25 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутасмеси кислот N 1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески, добавляют 30 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаводы и кипятят раствор 1−2 мин. Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, ополаскивая колбу и промывая фильтр 2−3 раза горячей водой порциями по 10 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, чтобы объем фильтрата был не более 80 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, и охлаждают раствор до комнатной температуры.

При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометрирование раствора из всей навески в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по п. 2.3.2

.

2.3.1.2. При массовой доле кремния более 0,5% навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 200 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают 1 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора хлорного железа, если его массовая доля в пробе составляет менее 0,2%, затем приливают 5−7 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаводы и при постоянном охлаждении небольшими порциями — 50 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора гидроксида натрия. После прекращения бурной реакции стакан нагревают до полного растворения пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упаривают до 15−20 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута. Наличие в растворе характерной мути серого цвета свидетельствует о присутствии нерастворившегося кремния. В этом случае нагревание следует продолжить до получения прозрачного раствора. После охлаждения в стакан осторожно приливают 180−200 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаводы и нагревают до растворения солей.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Осадок на фильтре промывают 8−10 раз горячей водой и растворяют в 45 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутагорячей смеси кислот N 2 над стаканом или колбой вместимостью 250−300 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута. Если проба содержит более 0,5% марганца, то осадок растворяют в 45 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутагорячей смеси N 3. Фильтр промывают 6 раз горячей водой порциями по 20 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, собирая промывные воды в тот же стакан.

Фильтрат и промывные воды упаривают до объема 70−80 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометриррование раствора для всей навески в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки и переме

шивают.

2.3.2 К раствору пробы или аликвотной части раствора (см. табл.1) в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаприливают раствор серной кислоты (см. табл.1), 5 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора тиомочевины, 10 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора йодистого калия, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин при длине волны 465 нм в кювете с толщиной слоя согласно табл.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по пп.2.3.1.1 или 2.3.1.2 и 2.3.2 со всеми используемыми в анализе реактивами.

Массовую долю висмута рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочных графиков

2.3.4.1. При массовой доле кремния менее 0,5% в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутастандартного раствора висмута, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г висмута, приливают по 30 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора серной кислоты и далее продолжают по пп.2.3.2, 2.3.3.

2.3.4.2. При массовой доле кремния более 0,5% в семь стаканов из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью по 200 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутапомещают навески алюминия массой по 0,5 г, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутастандартного раствора висмута, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г висмута и далее продолжают по п. 2.3.1.2, фотометрируя раствор по пп.2.3.2 и 2.3.3 в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаиз всей навески.

Растворами сравнения служат растворы, не содержащие висмут.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, (1)


где ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута — масса висмута в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля висмута, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,005 до 0,015 включ.
0,002
0,003
Св. 0,015 «0,040 «
0,004
0,006
» 0,040 «0,080 «
0,008
0,010
» 0,08 «0,20 «
0,01
0,02
» 0,20 «0,40 «
0,02
0,04
» 0,40 «0,80 «
0,04
0,06

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции висмута при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для висмута.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаи раствор 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дмГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999 (с массовой долей висмута менее 0,001%).

Раствор алюминия 20 г/дмГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, добавляют 50 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаводы, затем небольшими порциями 300 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, доливают водой до метки и перемешивают.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВИ0000 или ВИ000.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,5 г висмута помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора азотной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора, А содержит 0,001 г висмута.

Раствор Б: 50 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают 5 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора Б содержит 0,0005 г висмута.

Раствор В: 10 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают 5 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора В содержит 0

, 0001 г висмута.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, приливают приблизительно 10 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаводы и затем небольшими порциями 25 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3−5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута. Осадок на фильтре промывают 3−4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута(основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутафтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2−3 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаводы и растворяют в 2−3 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2 или 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.5. Построение градуировочных графиков

3.3.5.1. При массовой доле висмута от 0,05 до 0,10% в семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаприливают по 25 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутастандартного раствора В, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г висмута.

3.3.5.2. При массовой доле висмута от 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаприливают по 25 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутастандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г висмута.

3.3.5.3. При массовой доле висмута от 0,5 до 1% в семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутаприливают по 25 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутараствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмутастандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г висмута.

3.3.6. Растворы в колбах по пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3 доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.7. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута при длине волны 223,1 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям висмута строят градуировочный график.

Массовую концентрацию висмута в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута, (2)


где ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута — массовая концентрация висмута в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута;

ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута — массовая концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута;

ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута — объем раствора пробы, смГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута;

ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута — масса навески пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля висмута, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,050 до 0,100 включ.
0,010 0,015
Св. 0,100 «0,250 «
0,015 0,020
» 0,25 «0,50 «
0,03 0,04
» 0,50 «1,00 «
0,05
0,06