ГОСТ 11739.3-99

• gost-117393-99.pdf (526.15 KiB)
  ГОСТ 11739.3-99

ГОСТ 11739.3−99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

ГОСТ 11739.3−99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бериллия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000−09−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16−99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.3−99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.3−82

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле бериллия от 0,001% до 1,0%), люминесцентный (при массовой доле бериллия от 0,0001% до 0,001%), атомно-абсорбционный (при массовой доле бериллия от 0,002% до 1,0%) и атомно-эмиссионный с индукционной плазмой (при массовой доле бериллия от 0,00005% до 0,01%) методы определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652−69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4038−79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9656−75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10484−78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069−74 Алюминий первичный. Марки
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867−77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Фотометрический метод определения бериллия

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см, раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.

Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 смспирта 1:1.

Бериллон IV, раствор 1 г/дм. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»); готовят перед употреблением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм: 2,5 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют в 75 смраствора соляной кислоты при нагревании, добавляя 0,5−1 смраствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия А, Б,

В — по 5.2.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При массовой доле кремния менее 2%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 смраствора серной кислоты, 10 смазотной кислоты и порциями 10 смраствора соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, осторожно приливают воду до объема 60 см, приливают 5 смазотной кислоты и нагревают в течение 3−5 мин.


Таблица 1

4.3.2 При массовой доле кремния более 2%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или в стакан из фторопласта, приливают 5−6 смводы, затем при постоянном охлаждении, небольшими порциями, приливают 20 смраствора гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения пробы. Затем крышку и стенки чашки или стакана ополаскивают 20−25 смводы, раствор выпаривают до густой сиропообразной консистенции, остаток растворяют при нагревании в 30 смводы, охлаждают, переносят в низкий стакан вместимостью 400 см, содержащий 20 смраствора серной кислоты и 5 смазотной кислоты. Раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют при нагревании в 60 смводы и затем приливают 5 смазотной кисло

ты.

4.3.3 Раствор, полученный одним из указанных в 4.3.1, 4.3.2 способов, если он непрозрачный, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в стакан вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают 6−8 раз горячей водой (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600 °С в течение 3−5 мин. После охлаждения к остатку добавляют пять капель раствора серной кислоты, 5−10 смфтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку пять капель раствора серной кислоты, 5−6 смгорячей воды и растворяют его при умеренном нагревании; этот раствор присоединяют к основному раствору. Если раствор содержит нерастворимый остаток, то его отфильтровывают через плотный фильтр («синяя лента») небольшого размера в стакан с основным раствором, фильтр 3−4 раза промывают горячей водой.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 переносят в стакан вместимостью 250 см, в соответствии с таблицей 1 приливают растворы алюминия и трилона Б.

В стакан при перемешивании приливают воду до объема 45−50 см, добавляют две капли раствора фенолового красного, по каплям раствор аммиака до появления красной окраски, затем пять капель раствора соляной кислоты и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 смраствора бериллона IV, 25 смраствора гексаметилентетрамина, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.5 Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 4.3.1−4.3.4, применяя вместо навески пробы навеску алюминия, содержащего не более 0,005% бериллия.

Массу бериллия определяют по градуировочному графику.

4.3.6 Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 250 смкаждый приливают по 10 смраствора алюминия и по 20 смраствора трилона Б при массовой доле бериллия до 0,1%; по 2 смраствора алюминия и по 5 смраствора трилона Б при массовой доле бериллия свыше 0,1%.

В семь из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 г бериллия. Растворы разбавляют водой до объема 45−50 сми далее поступают по 4.3.4 и 4.3.5. Раствор, не содержащий бериллия, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график

.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю бериллия , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

5 Люминесцентный метод определения бериллия

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, установлении в растворе рН (13,0±0,2), образовании комплексного соединения с морином, возбуждении флуоресценции при длине волны 430 нм и измерении флуоресценции комплекса при длине волны 520 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Флуориметр лабораторный типа «Квант».

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дми 50 г/дм. Растворы готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Калий сернистокислый (пиро) или натрий сернистокислый (пиро).

Смесь комплексообразующих веществ: в 80−90 смводы, нагретой до температуры 50−60 °С, растворяют последовательно 1 г калия или натрия сернистокислого (пиро), 2,5 г аскорбиновой кислоты, 2,5 г лимонной кислоты, 5 г трилона Б. Если трилон Б полностью не растворится, то прибавляют медленно, по каплям при перемешивании, раствор гидроокиси натрия 200 г/дмдо полного растворения. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до объема 100 сми перемешивают. Смесь готовят в день употребления.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Морин, раствор 0,2 г/дм: 0,02 г морина растворяют в 100 смэтилового спирта (основной раствор). Перед употреблением 10 смосновного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Буферный раствор рН (13,0±0,2): 28,60 г борной кислоты растворяют в 500 смгорячей воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают раствор гидроокиси натрия (96 г гидроокиси натрия, растворенной в 400 смводы), охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают. рН раствора проверяют на рН-метре.

Ализариновый синий: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 смэтилового спирта и 20 смводы.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия.

Раствор А: 0,1 г металлического бериллия помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 50 смводы, 50 смраствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,0001 г бериллия.

Раствор Б: 25 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, приливают 10 смраствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,00001 г бериллия.

Раствор В: 10 смраствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2 смраствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смраствора содерж

ит 0,000001 г бериллия.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 50 смраствора соляной кислоты, растворяют при умеренном нагревании, по окончании растворения добавляют 3−5 капель азотной кислоты и выпаривают до объема 15−20 см. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Если раствор непрозрачный, его фильтруют через плотный фильтр («синяя лента») в сухую колбу, аликвотную часть раствора 1 смпереносят в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 3−4 смводы, 2,5 смсмеси комплексообразующих веществ, пять капель ализаринового синего, нейтрализуют предварительно установленным объемом раствора гидроокиси натрия 200 г/дм. Затем добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия 50 г/дмдо появления сине-зеленой окраски от одной капли раствора, приливают 5 смбуферного раствора, 1 смраствора морина, доливают водой до метки и перемешивают.

Интенсивность флуоресценции измеряют через 5 мин, но не позднее чем через 50 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 5.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

Массу бериллия определяют по градуировочному гр

афику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 250 смкаждый помещают навески алюминия массой по 0,5 г, в семь из них отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 смстандартного раствора В, что соответствует 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 г бериллия. Навески растворяют в 50 смраствора соляной кислоты и далее поступают по 5.3.1.

По полученным значениям интенсивности флуоресценции растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю бериллия , %, вычисляют по формуле

, (2)

где  — масса бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески пробы, г.

5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 3.


Таблица 3

В процентах

6 Атомно-абсорбционный метод определения бериллия

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции бериллия при длине волны 234,9 нм в пламени ацетилен-закись азота.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для бериллия.

Печь муфельная.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (11) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 300 смраствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании, добавляя 1 смраствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия, А и Б — по 5

.2.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 смводы и осторожно, порциями, 30 смраствора соляной кислоты 1:1. Колбу умеренно нагревают до растворения навески, добавляют 3−5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3−5 мин.

6.3.1.1 Если раствор прозрачный, его охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смчерез фильтр средней плотности («белая лента»), промывают осадок на фильтре 2−3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5−10 см(основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600 °С в течение 3−5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 смфтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку 5 смраствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют) в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 При массовой доле бериллия до 0,05% для атомно-абсорбционного измерения используют весь раствор.

При массовой доле бериллия свыше 0,05% аликвотную часть раствора 5 смпереносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 смраствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.3 Раствор контрольного опыта готовят по 6.3.1, 6.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

6.3.4 Построение градуировочных графиков

6.3.4.1 При массовой доле бериллия от 0,002% до 0,05%

В семь мерных колб вместимостью 100 смкаждая приливают по 50 смраствора алюминия и в три из них отмеряют 2,0; 5,0 и 7,5 смстандартного раствора Б, а в следующие три — 1,0; 2,5 и 5,0 смстандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 г бериллия.

6.3.4.2 При массовой доле бериллия свыше 0,05%

В шесть мерных колб вместимостью 100 смкаждая приливают по 2,5 смраствора алюминия, по 10 смраствора соляной кислоты 1:1 и в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0005 г бериллия.

6.3.4.3 Растворы, полученные по 6.3.4.1, 6.3.4.2, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию бериллия при длине волны 234,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям бериллия строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация бериллия, г/см». Раствор, в который не введен бериллий, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию бериллия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю бериллия , %, вычисляют по формуле

, (3)

где  — массовая концентрация бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация бериллия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, см;

 — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.


Таблица 4

В процентах

7 Атомно-эмиссионный метод определения бериллия с индукционной плазмой

7.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, распылении раствора в факел индукционной плазмы, измерении интенсивности излучения бериллия при длине волны 234,8 нм.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектроанализатор с индукционной плазмой (монохроматор, полихроматор).

Печь муфельная.

Аргон по ГОСТ 10157 марки А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм, готовят по 6.2.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия.

Растворы А, Б, В — по 5.2.

Раствор Г: 10 смраствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2 смраствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,0000001 г бериллия.

Растворы В и Г готовят перед употреблени

ем.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 смводы, 20 смраствора соляной кислоты 1:1, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения навески. Затем снимают часовое стекло или воронку, приливают 1 смпероксида водорода, обмывают стенки колбы 20 смводы, перемешивают и кипятят раствор в течение 3−5 мин.

7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смчерез фильтр средней плотности («белая лента»), промывают осадок на фильтре 2−3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5−10 см(основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600 °С в течение 3−5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 смфтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку 5 смраствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют) в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

7.3.3 Построение градуировочных графиков

7.3.3.1 При массовой доле бериллия от 0,00005% до 0,001%

В семь мерных колб вместимостью 100 смкаждая приливают по 25 смраствора алюминия и в две из них отмеряют 2,5; 5,0 смстандартного раствора Г, в следующие четыре — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 смстандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001% бериллия.

7.3.3.2 При массовой доле бериллия от 0,001% до 0,01%

В семь мерных колб вместимостью 100 смкаждая приливают по 25 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01% бериллия.

7.3.3.3 Растворы, полученные по 7.3.3.1 и 7.3.3.2, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.4 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в факел плазмы и измеряют сигнал атомной эмиссии при длине волны 234,8 нм. Перед каждым измерением пробы систему промывают раствором соляной кислоты 1:99.

По полученным значениям сигналов атомной эмиссии градуировочных растворов за вычетом сигнала раствора, в который не введен бериллий, строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной эмиссии — массовая доля бериллия, %".

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю бериллия , %, определяют по градуировочному графику, используя разность значений сигналов атомной эмиссии в растворе пробы и растворе контрольного опыта.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.


Таблица 5

В процентах