ГОСТ 11739.9-90

• gost-117399-90.pdf (226.46 KiB)
  ГОСТ 11739.9-90

ГОСТ 11739.9−90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия

ГОСТ 11739.9−90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кадмия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Н.А.Персашвили

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9−78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полярографировании кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раствора и раствора сернистокислого натрия.

Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф универсальный или переменнотоковый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/сми растворы 1:1, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35−1,40 г/см, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 смгорячей воды, после растворения приливают 100 смаммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 сми перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 смводы, затем небольшими порциями 300 смраствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860* марки Кд000.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22860–93, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 смраствора соляной кислоты (1:1) и 10 смраствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 смсоляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 смраствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смстандартного раствора содержит 0,0001

г кадмия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 смраствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. После прекращения бурной реакции добавляют 2 смпероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 смводы и кипятят 5 мин.

Таблица 1

Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, используя для обмывания стенок колбы не более 30 смводы, осторожно добавляют 5 смаммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.3.2. Часть фильтрата помещают в ячейку полярографа с донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по эксплуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0,5 В до минус 0,9 В.

2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

2.3.4. Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.5. Построение градуировочных графиков

2.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 смпомещают по 50 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

2.3.5.2. При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мерных колб вместимостью по 200 смпомещают по 25 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия.

2.3.5.3. При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 200 смпомещают по 10 смраствора алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмия.

2.3.5.4. Во все колбы (см. пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают по 5 смаммиака и далее поступают согласно пп.2.3.1 и 2.3.2.

Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где  — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35−1,40 г/сми раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 смводы и затем небольшими порциями 300 смраствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 смраствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860 марки Кд000.

Стандартные растворы кадмия

Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 смраствора азотной кислоты, 25 смраствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 cмраствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,00

01 г кадмия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 смводы и затем небольшими порциями 25 смраствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3−5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3. В зависимости от массовой доли кадмия согласно табл.3 отбирают аликвотную часть раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, .3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.5. Построение градуировочных графиков

3.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 смприливают по 25 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

3.3.5.2. При массовой доле кадмия свыше 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 смприливают по 2,5 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

3.3.5.3. К растворам в колбах по пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 смраствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где  — массовая концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, см;

 — масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4