ГОСТ 1762.4-71

• gost-17624-71.pdf (214.08 KiB)
  ГОСТ 1762.4-71

ГОСТ 1762.4−71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1762.4−71

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения титана

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762–51 (в части разд. V)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1 до 0,25%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1762.0−71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трехвалентное железо.

Окрашенный раствор фотометрируют при 385 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев 900 °C.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм, соляной кислоты. Если при хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагревают при 40−50 °С до растворения осадка.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165–78, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807–74*.
________________
* Действует ГОСТ 19807–91, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900 °C двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм. Затем приливают 100 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 смраствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 смраствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 100 смраствора серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг титана.

Раствор Б, готовят (перед применением) следующим образом: 25 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 сми доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5%.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Аликвотную часть раствора 20−50 см, приготовленного для определения содержания железа (разд.3 ГОСТ 1762.2−71) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 75 см, затем приливают при перемешивании 5 смсерной кислоты, разбавленной 1:2, 5 смраствора аскорбиновой кислоты и две капли раствора сернокислой меди. Спустя 3−4 мин приливают 10 смраствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии анализа.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 смприливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 см, затем во все колбы приливают по 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

 — объем исходного раствора, см;

 — аликвотная часть раствора, см;

 — навеска силумина, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин Эльмер, «Сатурн» или аналогичные.

Лампа с полым катодом, предназначенная для определения титана.

Ацетилен в баллонах технический — по ГОСТ 5457–75.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76, раствор с массовой долей 3%.

Никель хлористый по ГОСТ 4038–79, раствор с массовой долей 0,2%.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069–74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001. — Примечание «КОДЕКС».

Раствор алюминия А, 20 г/дм: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 250 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 смхлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428–73.

Раствор кремния Б, 1 г/дм: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного часа при температуре 1000 °C двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °C до получения прозрачного плава в течение 15 мин.

Плав растворяют в воде платиновой, серебряной или никелевой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:5.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77.

Раствор оксида натрия В, 100 г/дм: 190 г высушенного при температуре 105 °C в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Титан металлический по ГОСТ 19807–74.

Стандартные растворы титана.

Раствор Д: 0,500 г титана растворяют в 50 смраствора серной кислоты 1:5, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 200 смраствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,5 мг титана.

Раствор Е: пипеткой отбирают 10 смраствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

1 смраствора Е содержит 0,05 мг титана.

Метиловый оранжевый раствор с массовой долей 0,1%.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 смраствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 смводы и в охлажденный раствор осторожно прибавляют 50 смраствора соляной кислоты. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 смраствора пероксида водорода и кипятят 3−5 мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 смраствора алюминия А. Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 365,4 нм в пламени закись азот-ацетилена.

Перед проведением определения юстируют горелку и устанавливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную величину атомной абсорбции.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке

.

6.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерных колбы вместимостью 250 смприливают последовательно по 12,5 смраствора А, по 7 смраствора В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 смстандартного раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25% массовой доле титана в силумине. Доводят водой до объема 100 сми медленно по порциям, тщательно перемешивая, приливают по 25 смраствора Б, прибавляют 3−4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию титана, как указано в п. 6.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.

7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд.5−7. (Введены дополнительно, Изм. N 2).