ГОСТ 19863.10-91

• gost-1986310-91.pdf (215.03 KiB)
  ГОСТ 19863.10-91

ГОСТ 19863.10−91 Сплавы титановые. Методы определения олова

ГОСТ 19863.10−91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения олова

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; А. И. Королева; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора — хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/сми раствор 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм.

Хлорид одновалентной ртути (каломель).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Йод по ГОСТ 4159.

Раствор йода 0,025 моль/дм: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 сми растворяют в 200 смводы. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор выдерживают в течение 2−3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.

Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 смсоляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,001 г олова.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм. Раствор готовят перед употреблением.

Для установления массовой концентрации раствора йода по олову () в три конические колбы вместимостью по 500 смпомещают 0,5 г титана, приливают по 80 смраствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50−60 °C раствор приливают 10 смстандартного раствора олова, 40 смраствора соляной кислоты, 8 смраствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 сми перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 смводы, 5 смраствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.

Массовую концентрацию раствора йода по олову () в г/смвычисляют по формуле

, (1)

где  — массовая концентрация стандартного раствора олова, г/см;

 — объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см;

 — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 80 смраствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

В охлажденный до 50−60 °C раствор приливают 40 смраствора соляной кислоты, 8 смраствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 сми перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 смводы, 5 смраствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где  — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см;

 — установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/см;

 — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/сми растворы 2:1, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смфтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дм: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 160 смраствора соляной кислоты 2:1, 8 смборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 смазотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 смраствора соляной кислоты 2:1, 4 смборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова — по п. 2.2.

1 смраствора содержит 0,001

г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты 2:1, 1 смборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 2

После растворения пробы добавляют 3−5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 смраствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,5 до 2,0%

В пять мерных колб вместимостью по 100 смприливают по 25 смраствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартного раствора олова, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г олова.

3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смприливают по 25 смраствора титана Б, в пять из них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 смстандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 г олова.

3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 смраствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация олова, г/см».

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле

, (3)

где  — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, см;

 — масса навески пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3