Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 9853.17-96

ГОСТ 9853.17−96 Титан губчатый. Метод определения палладия


ГОСТ 9853.17−96

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения палладия

Sponge titanium.
Method for determination of palladium


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005% до 0,015%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13462−79 Палладий и палладиевые сплавы. Марки

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю палладия определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства


Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.

Лампа спектральная с полым катодом на палладий.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия1,19 г/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы палладия.

Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, приливают 10 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясмеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясоляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясоляной кислоты, приливают 10 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияводы, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора, А содержит 0,0001 г палладия.

Раствор Б: 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, добавляют 20 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора Б содержит 0,00001 г палладия.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, приливают 20 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясоляной кислоты и ведут растворение при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом и поддерживая объем раствора в стакане примерно 20 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиядобавлением соляной кислоты.

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1−2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, добавляют 70 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора соляной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпомещают 20 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясоляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2−3 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1−2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, добавляют 70 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора соляной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора при работе в автоматическом ре

жиме.

5.2 При массовой доле палладия от 0,005% до 0,015% в шесть стаканов вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпомещают по 0,5 г губчатого титана с содержанием палладия менее 0,005% и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, в пять из шести мерных колб приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиястандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпалладия.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

Доливают во все шесть колб по 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

5.2.1 Вводят в графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпоследовательно раствор контрольного опыта, раствор титана и растворы, содержащие стандартный раствор палладия, в порядке возрастания концентрации палладия. Измерение атомной абсорбции палладия проводят в режиме с электротермической атомизацией с параметрами, приведенными в таблице 1.


Таблица 1

   
Параметр Значение
Ток спектральной лампы 10 мА
Длина волны 247,6 нм
Ширина щели прибора 0,4 нм
Сушка:
 
температура I стадии
323−373 К
время
15 с
температура II стадии
373−773 К
время 10 с
Озоление:
 
температура 473−1723 К
время 15 с
Атомизация:
 
температура
2273−2873 К
время
Очистка:
 
температура 2873 К
время 3 с
Расход аргона

200 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия/мин



На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора палладия, вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям палладия (мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия) строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086, по которому определяют массовую концентрацию палладия в растворе контрольного опыта и в растворе титана.

5.3 При работе прибора в автоматическом режиме проводится его градуирование. Для этого в четыре стакана вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпомещают навески губчатого титана массой по 0,5 г с содержанием палладия менее 0,005% и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия. В три из четырех мерных колб с растворами титана приливают 2,5; 5,0; 7,5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиястандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75 мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпалладия.

Раствор четвертой колбы является раствором титана.

Доливают во все четыре колбы по 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияраствора трилона Б, раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.1.

5.3.1 В графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиявводят раствор титана, затем в порядке возрастания концентрации палладия растворы, содержащие добавки стандартного раствора палладия, и проводят градуировку прибора.

Измерения атомной абсорбции палладия проводят в режиме по 5.2.1.

5.4 Далее вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и анализируемой пробы и проводят измерение атомной абсорбции палладия в режиме по 5.2.1.

После каждых 4−5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: с помощью микродозатора вводят в кювету дозу воды объемом 0,02 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияи проводят атомизацию в режиме по 5.2.1.

6 Обработка результатов измерений


Массовую долю палладия ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, (1)

где ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — массовая концентрация палладия в растворе пробы, мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — массовая концентрация палладия в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — объем раствора пробы, смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — масса навески, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

       
Массовая доля Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия

От 0,0050 до 0,0150 включ.
0,0019 0,0026 0,0021

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

8 Требования к квалификации


К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.