Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19863.8-91

ГОСТ 19863.8−91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена


ГОСТ 19863.8−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения молибдена

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; А. И. Королева; Л. В. Антоненко;. О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.8−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 3118–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3759–75
3.2
ГОСТ 3760–79
4.2
ГОСТ 4165–78
4.2
ГОСТ 4204–77
2.2; 4.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 5456–79
3.2
ГОСТ 5457–75
3.2
ГОСТ 6344–73
2.2; 4.2
ГОСТ 9656–75
2.2; 3.2
ГОСТ 10484–78
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 10929–76
4.2
ГОСТ 17746–79
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1
ГОСТ 27067–86
4.2
ТУ 48−19−69−80
2.2; 3.2; 4.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 15,0%), атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,05 до 15,0%) и дифференциальный фотометрический (при массовой доле от 28 до 36%) методы определения молибдена.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов серной и борофтористоводородной кислот или в растворе серной кислоты, восстановлении шестивалентного молибдена унитиолом до пятивалентного, образовании в растворе соляной кислоты 1,5−2,0 моль/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаокрашенного в желтый цвет комплексного соединения молибдена с унитиолом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 370 нм.

Определению мешают палладий, рений и медь. Мешающее влияние меди при соотношении меди и молибдена 1:1, но при массовой доле меди не более 0,5% устраняют введением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, растворы 1:2 и 7:93.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, растворы 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаи раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат натрия (унитиол), раствор 50 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена(пригоден для работы в течение двух месяцев при хранении в темном месте в склянке с притертой пробкой).

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Молибден высокой чистоты по ТУ 48−19−69, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Стандартный раствор молибдена: 0,1 г молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения. К раствору приливают 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора серной кислоты 1:2, выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание в течение 3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаводы, перемешивают и снова выпаривают до появления густых белых паров. К охлажденному остатку приливают 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора серной кислоты 7:93, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора содержит 0,0001 г мо

либдена.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 30 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора серной кислоты 1:2, 1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной кислоты и умеренно нагревают до полного растворения.

Таблица 1

         
Массовая доля молибдена, %
Масса навески пробы, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Объем аликвотной части, смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Длина кюветы, мм
От 0,01 до 0,1 включ.
1
100
10
50
Св. 0,1 «0,5 «
0,5
100
5
50
» 0,5 «1,0 «
0,5
250
10
10
» 1,0 «4,0 «
0,5
250
5
10
» 4,0 «10,0 «
0,5
250
2,5 10
» 10,0 «15,0 «
0,25
250
2,0
10



Навеску пробы массой 0,5 или 0,25 г в соответствии с табл.1 растворяют в 30 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора серной кислоты 1:2 при нагревании.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2−3 капли в избыток, выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание в течение 2−3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, осторожно приливают 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаводы и кипятят в течение 1−2 мин.

При наличии в сплаве хрома операцию выпаривания и кипячения повторяют.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1, 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора унитиола, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3. При наличии в сплаве меди к аликвотной части раствора в мерной колбе вместимостью 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора тиомочевины, выдерживают 10 мин, приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1, 3 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора унитиола, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин, но не позднее чем через 50 мин при длине волны 370 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя в соответствии с табл.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта со всеми используемыми в анализе реактивами.

2.3.5. Массовую долю молибдена вычисляют по градуировочному графику.

2.3.6. Построение градуировочного графика

2.3.6.1. При массовой доле молибдена от 0,01 до 0,5%

В девять мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают по 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаили по 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора контрольного опыта, в восемь из них отмеряют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора молибдена, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 г молибдена, и продолжают по пп.2.3.2 и 2.3.4.

2.3.6.2. При массовой доле молибдена от 0,5 до 15,0%

В десять мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают по 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора контрольного опыта, в девять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора молибдена, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 г молибдена, приливают по 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1 и продолжают по пп.2.3.2 и 2.3.4.

Растворами сравнения служат растворы, в которые не введен молибден.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (1)


где ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масса молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масса пробы в соответствующей аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля молибдена, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,010 до 0,030 включ.
0,005
0,007
Св. 0,030 «0,060 «
0,007
0,009
» 0,06 «0,15 «
0,01
0,02
» 0,15 «0,30 «
0,02
0,03
» 0,30 «0,60 «
0,03
0,04
» 0,60 «1,50 «
0,06
0,07
» 1,50 «3,00 «
0,08
0,10
» 3,00 «5,00 «
0,15
0,20
» 5,00 «10,00 «
0,25
0,30
» 10,0 «15,0 «
0,3
0,4

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции молибдена при длине волны 313,3 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для молибдена.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаи растворы 2:1, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Растворы титана.

Раствор А, 20 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, добавляют 160 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 8 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора гидрохлорида гидроксиламина и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, добавляют 80 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора гидрохлорида гидроксиламина и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор В, 4 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, добавляют 80 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора гидрохлорида гидроксиламина и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают.

Молибден высокой чистоты по ТУ 48−19−69, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Стандартные растворы молибдена

Раствор А: 0,5 г молибдена помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденасмеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до сухих солей, добавляют 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаводы и вновь выпаривают до сухих солей. Операцию удаления окислов азота повторяют. Сухой остаток растворяют в 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании, раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора, А содержит 0,001 г молибдена.

Раствор Б: 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора Б содержит 0,0002 г молибдена.

Раствор В: 2,5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора В

содержит 0,000025 г молибдена.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 2:1, 1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

   
Массовая доля молибдена, %
Масса навески пробы, г
От 0,05 до 1,0 включ.
0,5
Св. 1,0 «5,0 «
0,25
» 5,0 «15,0 «
0,1



После растворения пробы добавляют 1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора гидрохлорида гидроксиламина и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1, 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора хлористого алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле молибдена от 0,05 до 0,25% раствор после охлаждения до комнатной температуры переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1, 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора хлористого алюминия, доливают водой до метки и перемешивают

.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1. При массовой доле молибдена от 0,05 до 0,25%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают по 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора титана А, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора В, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г молибдена.

3.3.3.2. При массовой доле молибдена от 0,25 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают по 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора титана А, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора Б, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 г молибдена.

3.3.3.3. При массовой доле молибдена свыше 1,0 до 5,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают по 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г молибдена.

3.3.3.4. При массовой доле молибдена свыше 5,0 до 10,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденапомещают по 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора титана В, в пять из них отмеряют 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора А, что соответствует 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 г молибдена.

3.3.3.5. При массовой доле молибдена свыше 10,0 до 15,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденапомещают по 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора титана В, в пять из них отмеряют 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора А, что соответствует 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 г молибдена.

3.3.3.6. К растворам в колбах (см. пп.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) добавляют по 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты 1:1, по 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора хлористого алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — закись азота и измеряют атомную абсорбцию молибдена при длине волны 313,3 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям молибдена строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация молибдена, г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена».

Массовую концентрацию молибдена в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (2)


где ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — массовая концентрация молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — массовая концентрация молибдена в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — объем раствора пробы, смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масса навески пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля молибдена, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,05 до 0,10 включ.
0,01
0,02
Св. 0,10 «0,25 «
0,02
0,03
» 0,25 «0,50 «
0,03
0,05
» 0,50 «1,00 «
0,05
0,10
» 1,00 «2,50 «
0,10
0,15
» 2,50 «5,00 «
0,15
0,20
» 5,00 «10,00 «
0,25
0,30
» 10,0 «15,0 «
0,3
0,4

4. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и борофтористоводородной кислот, образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаоранжевого комплекса пятивалентного молибдена с роданистым аммонием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 460 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, раствор 1:3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Молибден высокой чистоты по ТУ 48−19−69, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Стандартный раствор молибдена: 1 г молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденапероксида водорода и умеренно нагревают до растворения. К раствору приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденааммиака и кипятят при слабом нагревании до обесцвечивания. Операцию кипячения с аммиаком повторяют два раза.

Стенки колбы обмывают 30 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаводы, раствор охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора содержит 0,001 г мол

ибдена.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10−15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора азотной кислоты, добавляют по каплям 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной кислоты и растворяют при слабом нагревании.

К раствору приливают 60 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора серной кислоты, нагревают до выделения густых белых паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, по стенкам колбы осторожно приливают небольшими порциями 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаводы, снова охлаждают раствор до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2. Аликвотную часть раствора 4,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, содержащую от 1,1 до 1,5 мг молибдена, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты, 1,5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора сернокислой меди, 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора тиомочевины и перемешивают. Через 10 мин приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя 5 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,1 мг молибдена в 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, который готовят по п. 4.3.4.

Массовую долю молибдена рассчитывают по градуировочному графику.

4.3.4. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаотмеряют 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартного раствора молибдена, что соответствует 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 мг молибдена, приливают по 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденараствора соляной кислоты и далее продолжают по пп.4.3.2 и 4.3.3.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (3)


где ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масса молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения не должны превышать: результатов параллельных определений 0,5%; результатов анализа — 0,6%.