Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19863.2-91

ГОСТ 19863.2−91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия


ГОСТ 19863.2−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения ванадия

Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; А. И. Королева; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.2−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 83–79
2.2
ГОСТ 3118–77
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2
ГОСТ 4220–75
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2
ГОСТ 5457–75
3.2
ГОСТ 9336–75
3.2
ГОСТ 9656–75
2.2; 3.2
ГОСТ 10484–78
2.2; 3.2
ГОСТ 17746–79
3.2
ГОСТ 20490–75
2.2
ГОСТ 22180–76
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1
ТУ 6−09−3501−74
2.2



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияфтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6−09−3501, раствор 2 г/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияводы, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, растворяют в 500 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияводы, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, приливают 150 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияводы и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2−3 ч при температуре (102±2) °C, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °C в течение 10−12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияи растворяют в 500 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияводы, приливают 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадиявыраженную в г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияванадия (ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия), вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, (1)


где 0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияванадия;

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадиямежду растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияпереносят по 10 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, разбавляют до 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияводой, приливают по 20 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5−6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

Соотношение ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, (2)

где ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия;

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, приливают 60 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора серной кислоты 1:5, 2 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияборофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.

Таблица 1

   
Массовая доля ванадия, %
Масса навески пробы, г
От 0,1 до 1,0 включ.
1
Св. 1,0 «3,0 «
0,5
» 3,0 «6,0 «
0,25



В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски, 2−3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияводы и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияпри массовой доле ванадия менее 0,5% или раствором 0,1 моль/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияпри массовой доле ванадия более 0,5% с 5−6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, (3)


где ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияванадия;

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия;

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — масса пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля ванадия, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,1 до 0,30 включ.
0,01
0,01
Св. 0,30 «0,75 «
0,02
0,03
» 0,75 «1,50 «
0,05
0,06
» 1,50 «3,00 «
0,08
0,10
» 3,00 «6,00 «
0,15
0,20

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для ванадия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, растворы 2:1 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияфтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия: 4 г губчатого титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, добавляют 160 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора соляной кислоты 2:1, 8 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияазотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дмГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия: 1 г губчатого титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, добавляют 80 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют шестнадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 2,2962 г ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, добавляют 50 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияводы, 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадиястандартного раствора содержит 0,0

01 г ванадия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, приливают 20 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора соляной кислоты 2:1, 1 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы добавляют десять капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, добавляют 2 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора соляной кислоты 1:1, 10 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияборофтористоводородной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

   
Массовая доля ванадия, %
Масса навески пробы, г
От 0,1 до 2,0 включ.
0,5
Св. 2,0 «6,0 «
0,2

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияпомещают по 25 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадиястандартного раствора, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадия.

3.3.3.2. При массовой доле ванадия от 0,5 до 2,0%.

В пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияпомещают по 25 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадиястандартного раствора, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г ванадия.

3.3.3.3. При массовой доле ванадия свыше 2,0 до 6,0%.

В пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияпомещают по 20 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора титана Б, в четыре из них отмеряют 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадиястандартного раствора, что соответствует 0,003; 0,006; 0,009; 0,012 г ванадия.

3.3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3, добавляют по 5 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияраствора соляной кислоты 1:1, по 10 смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадияборофтористоводородной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию ванадия при длине волны 318,5 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация ванадия, г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия».

Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия, (4)


где ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — массовая концентрация ванадия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия;

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — массовая концентрация ванадия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия;

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — объем раствора пробы, смГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия;

ГОСТ 19863.2-91 Сплавы титановые. Методы определения ванадия — масса навески пробы, г

.

3.4.2. Расхождение результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля ванадия, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,100 до 0,300 включ.
0,015
0,020
Св. 0,30 «0,60 «
0,03
0,05
» 0,60 «1,50 «
0,05
0,10
» 1,50 «3,00 «
0,10
0,15
» 3,00 «6,00 «
0,15
0,20