Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19863.14-91

ГОСТ 19863.14−91 Сплавы титановые. Методы определения меди


ГОСТ 19863.14−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения меди

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 859–78
2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2; 3.2
ГОСТ 4328–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2
ГОСТ 5457–75
3.2
ГОСТ 9656–75
2.2; 3.2
ГОСТ 10484–78
2.2; 3.2
ГОСТ 17746–79
3.2
ГОСТ 18300–87
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1
ТУ 6−09−14−1380−77
2.2
ТУ 6−09−01−768−89
2.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании при рН 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медии раствор 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медии раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медифтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медии 0,5 моль/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6−09−01−768, раствор 200 г/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Буферный раствор борнокислого натрия, рН 9; 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 350 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиводы и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 65 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора гидроксида натрия 0,5 моль/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) по ТУ 6−09−14−1380, раствор 5 г/дм*: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, растворяют в 40 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
_______________
* Соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

Медь по ГОСТ 859* марки М00.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. Здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 25 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного растворения навески и кипятят 2−3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора, А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора, А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора Б содержит 0,00001 г меди

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 30 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора соляной кислоты, 1,5 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 1

   
Массовая доля меди, %
Масса навески пробы, г
От 0,01 до 0,10 включ.
1
Св. 0,10 «0,25 «
0,5
» 0,25 «0,40 «
0,25



В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, затем в избыток 2−3 капли, кипятят 2−3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Аликвотную часть раствора 5 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медипереносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 8 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора лимоннокислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия 100 г/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медидо изменения окраски индикатора из красной в бледно-желтую и 1 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора гидроксида натрия в избыток. Приливают 5 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медибуферного раствора с рН 9, 1 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают

.

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп.2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиотмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медистандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8−10 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиводы и продолжают по пп.2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, (1)


где ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля меди, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,010 до 0,030 включ.
0,005
0,007
Св. 0,030 «0,100 «
0,007
0,012
» 0,100 «0,250 «
0,015
0,025
» 0,250 «0,400 «
0,025
0,035

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, растворы 2:1 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медии раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медифтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, добавляют 160 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора соляной кислоты 2:1, 8 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиазотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дмГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, добавляют 80 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки М0.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора азотной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора, А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора Б содержит

0,0001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, добавляют 20 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора соляной кислоты 2:1, 1 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы добавляют 5−10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл.3, добавляют раствор соляной кислоты 1:1 согласно табл.3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

       
Массовая доля меди, % Масса навески пробы, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди

Объем добавляемого раствора соляной кислоты 1:1, смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди

От 0,01 до 0,1 включ.
0,5
100 2
Св. 0,1 «5,0 «
0,25
250 5

3.3.2. При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0% аликвотную часть раствора, равную 20 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, добавляют 2 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.3. Раствор контрольного опыта готовят по пп.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Построение градуировочного графика

3.3.4.1. При массовой доле меди от 0,01 до 0,1%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают по 25 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медистандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г меди.

3.3.4.2. При массовой доле меди свыше 0,1 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают по 10 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медистандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г меди.

3.3.4.3. При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают по 2 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора титана Б, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медистандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

3.3.4.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, добавляют по 2 смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медираствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация меди, г/смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди».

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, (2)


где ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — объем раствора пробы, смГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля меди, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,010 до 0,025 включ.
0,003
0,005
Св. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
» 0,050 «0,100 «
0,010
0,015
» 0,100 «0,250 «
0,015
0,020
» 0,250 «0,500 «
0,025
0,030
» 0,50 «1,00 «
0,05
0,07
» 1,00 «2,50 «
0,10
0,15
» 2,50 «5,00 « 0,15 0,20