Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 9853.15-96

ГОСТ 9853.15−96 Титан губчатый. Метод определения молибдена


ГОСТ 9853.15−96

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения молибдена

Sponge titanium. Method for determination of molybdenum


МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.15−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0,0005% до 0,1%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя — дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484−78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 22300−76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27067−86 Аммоний роданистый. Технические условия

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю элемента определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства


Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и 7:93.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена1,35−1,40 г/смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 100 г/дмГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.

Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по ГОСТ 22300.

Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дмГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дмГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаводой в отношении 1:25.

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дмГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, доливают до метки раствором разбавленной серной кислоты (7:93).

1 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора, А содержит 0,001 г молибдена (VI).

Раствор Б: аликвотную часть 1 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора Б содержит 0,00001 г молибдена (VI).

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,5−1,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, приливают 40 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора соляной кислоты (1:1), 15 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора серной кислоты (1:1) и добавляют 1−2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески добавляют 1 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаазотной кислоты, раствор упаривают до паров серного ангидрида.

5.1.1 При определении массовой доли молибдена от 0,0005% до 0,002% упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаводы, приливают 25 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденатартрата аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора роданида аммония, 5 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора дихлорида олова и через 5 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, добавляют 10 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденабутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой отделяют, к экстракту приливают 25 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора серной кислоты (1:9), 25 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденапромывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или колбу с притертой пробк

ой.

5.1.2 При определении массовой доли молибдена от 0,002% до 0,1% упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно 5.1.1.


Таблица 1

             
Массовая доля молибдена, % Масса навески, г

Объем аликвотной части, смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

От 0,002 до 0,008 включ. 1,5
50
Св. 0,008 « 0,030 « 0,5
25
« 0,03 « 0,10 « 0,5
10



Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденапомещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденастандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молибдена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта. Растворы во всех стаканах разбавляют 15 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора серной кислоты (1:1), добавляют 25 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора тартрата аммония, 5 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора роданида аммония, 5 смГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденараствора дихлорида олова. Далее поступают согласно 5.1.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений


Массовую долю молибдена ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, (1)


где ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена — масса молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

               
Массовая доля молибдена Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

От 0,00050 до
0,00200 включ. 0,00014 0,00020 0,00016
Св. 0,0020 « 0,0080 « 0,0004 0,0005 0,0004
«
0,0080 «
0,0300 «
0,0015 0,0020 0,0016
« 0,030 « 0,100 « 0,010 0,011 0,009

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации


К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.