Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 9853.12-96

ГОСТ 9853.12−96 Титан губчатый. Метод определения циркония


ГОСТ 9853.12−96

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения циркония

Sponge titanium. Method for determination of zirconium


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.

ОКС 77.120, 77.120.50 — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001% до 1,0%) по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства


Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.

Фильтр обеззоленный «красная лента» по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияконцентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора, А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: аликвотную часть 1 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, доливают до метки раствором 0,5 моль/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркониясерной кислоты.

1 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора Б содержит 0,00001 г циркония.

5 Порядок проведения измерений

5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001% до 0,1%

Навеску массой 0,2−1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияили коническую колбу, приливают 40 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2−3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, добавляют 1−1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.

С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, вводят 4 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияконцентрированной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.

Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.


Таблица 1

               
Массовая доля циркония, % Масса навески пробы, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония

Количество раствора серной кислоты (0,5 моль/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония), смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония

От 0,001 до 0,005 включ. 1,0
20 -
Св. 0,005 « 0,010 « 1,0
15 5
« 0,01 « 0,05 « 0,5
15 5
« 0,05 « 0,10 « 0,2
15 5
« 0,10 « 0,25 « 0,1
15 5
« 0,25 « 1,00 « 0,1
5 15



Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.

5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1%

Навеску массой 0,1−0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, приливают 18 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.

Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику

.

5.3 Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияпомещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркониястандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют до 20 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, добавляют 2 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияаскорбиновой кислоты, 1 смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияраствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений


Массовую долю циркония ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония,%, вычисляют по формуле

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, (1)


где ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — общий объем раствора пробы, смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония;

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — масса навески, г;

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

               
Массовая доля циркония Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония

От 0,0010 до 0,0030 включ. 0,0004
0,0005 0,0004
Св. 0,0030 « 0,0100 « 0,0013
0,0015 0,0012
« 0,010 « 0,030 « 0,003
0,004 0,003
« 0,030 « 0,100 « 0,007
0,007 0,006
« 0,100 « 0,300 « 0,020
0,030 0,020
« 0,300 « 1,000 « 0,040
0,050 0,040

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации


К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.