ГОСТ 9853.12-96

• gost-985312-96.pdf (216.79 KiB)
  ГОСТ 9853.12-96

ГОСТ 9853.12−96 Титан губчатый. Метод определения циркония

ГОСТ 9853.12−96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения циркония

Sponge titanium. Method for determination of zirconium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.

ОКС 77.120, 77.120.50 — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000−07−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001% до 1,0%) по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм, свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм.

Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.

Фильтр обеззоленный «красная лента» по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 смконцентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: аликвотную часть 1 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором 0,5 моль/дмсерной кислоты.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г циркония.

5 Порядок проведения измерений

5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001% до 0,1%

Навеску массой 0,2−1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 смили коническую колбу, приливают 40 смраствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2−3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см, добавляют 1−1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.

С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см, вводят 4 смконцентрированной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.

Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 смраствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 смраствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 смксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.


Таблица 1

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.

5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1%

Навеску массой 0,1−0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 18 смраствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 смраствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 смраствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 смксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.

Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику

.

5.3 Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 смпомещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют до 20 смраствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм, добавляют 2 смаскорбиновой кислоты, 1 смраствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю циркония ,%, вычисляют по формуле

, (1)

где  — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — общий объем раствора пробы, см;

 — масса навески, г;

 — объем аликвотной части раствора пробы, см.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.