Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19863.15-91

ГОСТ 19863.15−91 Сплав титан-никель. Метод определения титана


ГОСТ 19863.15−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ

Метод определения титана

Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; Л. В. Антоненко; А.И.Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 3118–77
3
ГОСТ 4165–78
3
ГОСТ 4204–77
3
ГОСТ 4461–77
3
ГОСТ 5456–79
3
ГОСТ 6344–73
3
ГОСТ 17746–79
3
ГОСТ 25086–87
1.1
ТУ 6−09−3935−74
3
ТУ 6−09−1678−86
3



Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от 40,0 до 50,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 480 нм.

Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также железа и меди (атомно-абсорбционным методом соответственно по ГОСТ 19863.5−91 и ГОСТ 19863.14−91).

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр.

Фильтры беззольные по ТУ 6−09−1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанаи раствор 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана, раствор 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана.

Диантипирилметан по ТУ 6−09−3835.

Смесь реактивов: 40 г диантипирилметана, 16 г тиомочевины помещают в коническую колбу вместимостью 2000 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана, приливают 700−800 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствора соляной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствора сернокислой меди, доливают до 1000 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствором соляной кислоты и перемешивают.

При необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.

Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100 или титан йодидный.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанаи растворяют при нагревании в 160 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствора серной кислоты, поддерживая первоначальный объем водой. После окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3−4 капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50−70 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанаводы, перемешивают раствор и кипятят 1−2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствора, А содержит 0,0004 г титана.

Раствор Б: 0,1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана, приливают 160 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствора серной кислоты и проводят растворение, как указано для раствора А.

1 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствора Б содержит 0,0001 г титана.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана, приливают 40 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанараствора серной кислоты и растворяют при нагревании.

4.1.1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3−4 капли в избыток, приливают 50 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанаводы, перемешивают и кипятят 1−2 мин.

4.1.2. При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохлорида гидроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и полного растворения частиц меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанаводы, перемешивают и кипятят 1−2 мин.

4.2. Раствор, полученный по п. 4.1.1 или п. 4.1.2, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 4,0 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана, содержащую от 1,6 до 2,0 мг титана, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана.

4.3. К аликвотной части раствора приливают 25 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанасмеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя 10 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.

4.5. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанаотмеряют по 4 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанастандартного раствора А, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанастандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп.4.3, 4.4.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю титана (ГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана,


где ГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титана — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов анализа 0,4%.