Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19863.12-91

ГОСТ 19863.12−91 Сплавы титановые. Методы определения хрома


ГОСТ 19863.12−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения хрома

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; А. И. Королева; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.12−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 83–79
2.2
ГОСТ 435–77
2.2
ГОСТ 1277–75
2.2
ГОСТ 3118–77
3.2
ГОСТ 3773–72
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2
ГОСТ 4208–72
2.2
ГОСТ 4220–75
2.2
ГОСТ 4233–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2
ГОСТ 5457–75
3.2
ГОСТ 5905–79
3.2
ГОСТ 9656–75 2.2; 3.2
ГОСТ 10484–78 2.2; 3.2
ГОСТ 17746–79
3.2
ГОСТ 20478–75
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1
ТУ 6−09−3502−76
2.2



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) методы определения хрома.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромафтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6−09−3501, раствор 2 г/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 0,2 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаводы, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты и доливают водой до 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 29,42 г или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, приливают 150 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаводы и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2−3 ч при температуре (102±2) °C, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °C в течение 10−12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 39,5 г или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаи растворяют в 500 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаводы, приливают 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора серной кислоты 1:1, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромахрома (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома), вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (1)


где 0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромахрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромамежду растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромапереносят пипеткой по 10 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, разбавляют до 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаводой, приливают 20 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5−6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (2)


где ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, приливают 60 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора серной кислоты 1:5, 2 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаборофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.

Таблица 1

   
Массовая доля хрома, %
Масса навески пробы, г
От 0,1 до 2,0 включ.
1
Св. 2,0 «5,0 «
0,5
» 5,0 «12,0 «
0,25



В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски и нагревают до кипения в течение 3 мин. Затем осторожно приливают 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаводы, 3−4 капли раствора сернокислого марганца (II), 10 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора азотнокислого серебра и 30 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома(при массовой доле хрома менее 0,5%) или 0,1 моль/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома(при массовой доле хрома более 0,5%) с 5−6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из малиновой в зеленую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (3)


где ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромахрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — масса пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля хрома, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,10 до 0,30 включ.
0,01
0,01
Св. 0,30 «0,75 «
0,02
0,03
» 0,75 «1,50 «
0,05
0,06
» 1,50 «3,00 «
0,08
0,10
» 3,00 «6,00 «
0,15
0,20
» 6,00 «12,00 «
0,25
0,30

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, растворы 2:1 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромафтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Раствор титана 10 г/дмГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, добавляют 80 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, доливают водой до метки и перемешивают.

Хром по ГОСТ 5905* марки Х00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905–2004. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 1 г металлического хрома растворяют в 50 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромасоляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромастандартного раствора, А содержит 0,002 г хрома.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромастандартного раствора Б содержит 0,0002

г хрома.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, приливают 20 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора соляной кислоты 2:1, 1 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

         
Массовая доля хрома, %
Масса навески пробы, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома

Объем добавляемого раствора, смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома

      соляной кислоты 1:1
хлористого аммония
От 0,1 до 1,0 включ.
0,2
100
2
10
Св. 1,0 «5,0 «
0,1
250
5
25
» 5,0 «12,0 «
0,25
250
-
-



После растворения пробы добавляют 3−5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл.3, добавляют раствор соляной кислоты 1:1 и раствор хлористого аммония в соответствии с табл.3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. При массовой доле хрома от 5,0 до 12,0% аликвотную часть раствора, равную 20 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, добавляют 2 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора соляной кислоты 1:1, 10 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.3. Раствор контрольного опыта готовят по пп.3.3.1 и 3.3.2.

3.3.4. Построение градуировочного графика

3.3.4.1. При массовой доле хрома от 0,1 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаприливают по 20 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора титана, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромастандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 г хрома.

3.3.4.2. При массовой доле хрома от 1,0 до 5,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаприливают по 10 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора титана, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромастандартного раствора Б, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 г хрома.

3.3.4.3. При массовой доле хрома от 5,0 до 10,0%

В пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаприливают по 2 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора титана, в четыре из них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромастандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г хрома.

3.3.4.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.4.1, 3.3.4.2 и 3.3.4.3, добавляют по 2 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора соляной кислоты 1:1, по 10 смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромараствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — закись азота (стехиометрическое) и измеряют атомную абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям хрома строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация хрома, г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома».

Массовую концентрацию хрома в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (4)


где ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — массовая концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — массовая концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — объем раствора пробы, смГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля хрома, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,100 до 0,250 включ.
0,015
0,020
Св. 0,250 «0,500 «
0,025
0,030
» 0,50 «1,00 «
0,05
0,07
» 1,00 «2,00 «
0,10
0,15
» 2,00 «4,00 «
0,15
0,20
» 4,00 «8,00 «
0,20
0,25
» 8,00 «12,00 «
0,25
0,30