Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 9853.19-96

ГОСТ 9853.19−96 Титан губчатый. Метод определения хрома


ГОСТ 9853.19−96

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения хрома

Sponge titanium. Method for determination of chrome


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.

ОКС 77.120, 77.120.50 — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.19−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовой доле хрома от 0,003% до 0,2%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсульфатом аммония в присутствии нитрата серебра, образовании комплексного соединения хрома с дифенилкарбазидом с последующим измерением оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 1277−75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2603−79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220−75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478−75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю хрома определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства


Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома.

Аммония пероксодисульфат (аммоний надсернокислый) по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 150 г/дмГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, свежеприготовленный.

Дифенилкарбазид по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2,5 г/дмГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома. Готовят растворением 0,125 г дифенилкарбазида в 50 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаэтанола. Допускается использование в качестве растворителя смеси ацетона и воды (1:1).

Калия бихромат (калий двухромовокислый) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 2,83 г перекристаллизованного и высушенного бихромата калия растворяют в 400 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаводы, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, доводят водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 12 мес.

1 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора, А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 5 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора Б содержит 0,000005 г хрома.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,5−1,0 г помещают в стакан вместимостью 500−600 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, приливают 160 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаводы, 25 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора серной кислоты (1:1) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески к раствору по каплям добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 2−3 капли избытка. Раствор упаривают до появления густых паров серного ангидрида, охлаждают и разбавляют водой до 300 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома.

Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора нитрата серебра, 20 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора пероксодисульфата аммония и кипятят в течение 20 мин (до разложения избытка пероксодисульфата аммония). Если при кипячении сохраняется устойчивый розовый цвет раствора за счет присутствия марганца в пробе, добавляют 5 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора соляной кислоты (1:3) и кипятят 10 мин. Если раствор не обесцветился, добавляют еще 2 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора соляной кислоты (1:3).

Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться осадку хлорида серебра на 30−40 мин.

Аликвотную часть раствора 25 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромапомещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, разбавляют водой до объема примерно 40 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, добавляют 3 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 580 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массовую долю хрома в пробе рассчитывают по градуировочному г

рафику.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромапомещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромастандартного раствора Б, что соответствует 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хрома. Во все восемь мерных колб приливают 25 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора серной кислоты (1:19), растворы разбавляют водой до объема 40 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит в качестве раствора сравнения. Во все колбы добавляют 3 смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромараствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений


Массовую долю хрома ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома,%, вычисляют по формуле

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, (1)


где ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — масса хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — общий объем раствора пробы, смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома;

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — масса навески, г;

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.


Таблица 1

               
Массовая доля хрома Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома

От 0,0030 до 0,0120 включ. 0,0006
0,0009 0,0007
Св. 0,012 « 0,030 « 0,002
0,003 0,002
« 0,030 « 0,120 « 0,004
0,006 0,004
« 0,120 « 0,200 « 0,010
0,010 0,008

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации


К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.