Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19863.13-91

ГОСТ 19863.13−91 Сплавы титановые. Методы определения циркония


ГОСТ 19863.13−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения циркония

Titanium alloys.
Methods for the determination of zirconium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.13−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 3118–77
4.2
ГОСТ 3759–75
4.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3772–74
2.2
ГОСТ 3773–72
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2; 3.2
ГОСТ 4461–77
4.2
ГОСТ 5456–79
3.2
ГОСТ 5457–75
4.2
ГОСТ 9656–75
4.2
ГОСТ 10484–78
4.2
ГОСТ 10652–73
3.2
ГОСТ 10929–76
2.2
ГОСТ 17746–79
3.2
ГОСТ 22867–77
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1
ТУ 6−09−1678−86
2.2; 3.2
ТУ 6−09−3986−76
3.2
ТУ 95−259−88
4.2



Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 20,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 20,0%) методы определения циркония.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаждении циркония двузамещенным фосфорнокислым аммонием в присутствии пероксида водорода, прокаливании осадка при температуре (1000±10) °C до пирофосфата циркония и взвешивании прокаленного осадка.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры беззольные по ТУ 6−09−1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, растворы 1:3 и 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 50 г/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Промывная жидкость: в коническую колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияпомещают 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, приливают 900 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора серной кислоты 1:4 и перемешивают.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 50 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора серной кислоты 1:3 и нагревают до полного растворения навески, поддерживая первоначальный объем водой.

Таблица 1

   
Массовая доля циркония, %
Масса навески пробы, г
От 0,5 до 5,0 включ.
0,5
Св. 5,0 «10,0 «
0,25
» 10,0 «20,0 «
0,1



Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 150 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияводы, 20 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияпероксида водорода, при перемешивании небольшими порциями 20 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, затем нагревают до 40−50 °C, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и дают отстояться при комнатной температуре не менее 3 ч.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают восемь раз промывной жидкостью и три раза раствором азотнокислого аммония (при этом осадок и фильтр должны быть полностью отмыты от желтой окраски).

Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре (1000±10) °C до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не давая воспламениться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °C в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (1)


где ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — масса тигля с осадком, г;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — масса тигля, г;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — масса навески пробы, г;

0,344 — коэффициент пересчета пирофосфата циркония на цирконий.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля циркония, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,50 до 1,00 включ.
0,05
0,07
Св. 1,00 до 2,50 «
0,07
0,10
» 2,5 «5,0 «
0,1
0,2
» 5,0 «10,0 «
0,2
0,3
» 10,0 «20,0 «
0,3
0,4

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-красного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6−09−1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, растворы 1:4 и 0,05 моль/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761, раствор 200 г/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония: 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 200 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияводы и растворяют при перемешивании.

Раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, доливают водой до метки и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, свежеприготовленный.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Цирконий сернокислый по ТУ 6−09−3986.

Стандартные растворы циркония

Раствор А: 3,9 г сернокислого циркония помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 50 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияводы и растворяют навеску, затем осторожно приливают 25 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониясерной кислоты, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) стандартного раствора циркония: аликвотную часть раствора 25 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияпомещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 70−80 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияводы, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60−70 °C и добавляют по каплям при перемешивании аммиак до ощутимого запаха.

Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40−50 °C, затем фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).

Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре (1000±10) °C до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора циркония (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония), г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (2)


где ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — масса осадка после прокаливания, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — объем стандартного раствора циркония, взятый для определения циркония, смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониястандартного раствора, А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, доливают 0,05 моль/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора содержит 0,00001 г циркония

.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают пипеткой 15 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора серной кислоты 1:4, колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая первоначальный объем водой. Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г губчатого титана.

В полученный раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до обесцвечивания раствора и 2−3 капли в избыток, приливают 20 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияводы и кипятят 1−2 мин. Колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Аликвотную часть раствора согласно табл.3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 0,05 моль/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствор серной кислоты до объема 20 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония(табл.3), 2,5 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора гидрохлорида гидроксиламина, 2 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

     
Массовая доля циркония, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония

Объем 0,05 моль/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора
серной кислоты, смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония

От 0,02 до 0,05 включ.
20
-
Св. 0,05 «0,10 «
10
10
» 0,10 «0,25 «
5
15
» 0,25 «0,50 «
2,5
17,5

3.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 536 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит компенсирующий раствор: соответствующая аликвотная часть испытуемого раствора со всеми реактивами, в которую перед добавлением ксиленолового оранжевого вводят 0,5 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора трилона Б.

3.3.4. Массовую долю циркония рассчитывают по градуировочному графику.

3.3.5. Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияприливают по 10 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора титана, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониястандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г циркония, затем приливают соответственно 10,0; 9,0; 8,0; 7,0; 6,0; 5,0 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора серной кислоты 0,05 моль/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияи продолжают анализ по пп.3.3.2 и 3.3.3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен цирконий.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (3)


где ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — масса пробы в соответствующей аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля циркония, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,020 до 0,050 включ.
0,006
0,010
Св. 0,05 «0,10 «
0,01
0,02
» 0,10 «0,30 «
0,02
0,03
» 0,30 «0,50 «
0,03
0,05

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции циркония при длине волны 360,1 нм в пламени ацетилен — закись азота.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для циркония.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, раствор 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Кислота борная по ГОСТ 9656 и насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияфтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Цирконий металлический особой чистоты по ТУ 95−259.

Стандартные растворы циркония

Раствор А: 1 г металлического циркония помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, добавляют четыре капли воды для смачивания навески и осторожно, небольшими порциями приливают 10 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониясмеси, состоящей из одной части фтористоводородной и одной части азотной кислоты. Растворение ведут на холоде. После растворения навески добавляют 50 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониянасыщенного раствора борной кислоты и оставляют стоять на 10 мин. Раствор перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, доводят водой до метки, перемешивают и переводят в тот стакан, в котором проводили растворение.

1 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора, А содержит 0,01 г циркония.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, добавляют 20 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

1 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора Б содержит 0,001 г ци

ркония.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.5 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 20 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора соляной кислоты, 5 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 5

   
Массовая доля циркония, %
Масса навески пробы, г
От 0,5 до 5,0
0,5
Св. 5,0 до 20,0
0,25



После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония. Добавляют 10 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияборофтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияраствора хлористого алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

4.3.3.1. При массовой доле циркония от 0,5 до 2,0%

В пять конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияпомещают по 0,5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониястандартного раствора Б, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.

4.3.3.2. При массовой доле циркония свыше 2,0 до 5,0%

В пять конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияпомещают по 0,5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониястандартного раствора А, что соответствует 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.

4.3.3.3. При массовой доле циркония свыше 5,0 до 12,0%

В шесть конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияпомещают по 0,25 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в пять из них отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониястандартного раствора А, что соответствует 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03 г циркония, и далее выполняют операции по п. 4.3.1.

4.3.3.4. При массовой доле циркония свыше 12,0 до 20,0%

В шесть конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияпомещают по 0,25 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в пять из них отмеряют 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркониястандартного раствора А, что соответствует 0,03; 0,035; 0,04; 0,045; 0,05 г циркония, и далее выполняют операции по п. 4.3.1.

4.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию циркония при длине волны 360,1 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям циркония строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация циркония, г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония».

Массовую концентрацию циркония в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (4)


где ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — массовая концентрация циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — массовая концентрация циркония в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — объем раствора пробы, смГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — масса навески пробы, г

.

4.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.6.

Таблица 6

     
Массовая доля циркония, %
Абсолютное допускаемое отклонение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,50 до 1,00 включ.
0,05
0,10
Св. 1,00 «2,50 «
0,10
0,15
» 2,50 «5,00 «
0,15
0,20
» 5,0 «10,0 «
0,2
0,3
» 10,0 «20,0 «
0,3
0,4