Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19863.5-91

ГОСТ 19863.5−91 Сплавы титановые. Методы определения железа


ГОСТ 19863.5−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения железа

Titanium alloys.
Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.5−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 199–78
2.2
ГОСТ 3118–77
2.2; 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2
ГОСТ 4461–77
3.2
ГОСТ 5456–79
2.2
ГОСТ 5457–75
3.2
ГОСТ 5817–77
2.2
ГОСТ 9656–75
3.2
ГОСТ 13610–79
3.2
ГОСТ 17746–79
3.2
ГОСТ 10484–78
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксиламина, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при рН 5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаи раствор 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаи раствор 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа.

1,10-фенантролин.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь реактивов: в коническую колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железапомещают 1,25 г 1,10-фенантролина, приливают 500 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаводы и нагревают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дмГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаи перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, приливают 80 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают часовое стекло водой в стакан, в котором проводили растворение, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора, А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, приливают 5 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора Б содержит 0,00001 г

железа.

2.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, приливают 30 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая первоначальный объем водой.

В раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и в избыток пять капель, кипятят 1−2 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

2.4.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, приливают воду до 60 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, 5 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора гидрохлорида гидроксиламина, 20 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железасмеси реактивов, через 10 мин доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

   
Массовая доля железа, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа

От 0,01 до 0,1 включ.
25
Св. 0,1 «0,5 «
5
» 0,5 «1,0 «
2
» 1,0 «2,0 «
1

2.4.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по пп.2.4.1 и 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами.

При анализе сплавов, содержащих хром, никель и ванадий, раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвотную часть раствора пробы согласно табл.1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

В этом случае оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической плотности растворов пробы.

Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному графику.

2.4.4. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаотмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железастандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035,* 0,00004; 0,000045; 0,00005 г железа, во все колбы приливают по 5 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора контрольного опыта и далее продолжают по пп.2.4.2 и 2.4.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
________________
* Соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, (1)


где ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля железа, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,010 до 0,030 включ.
0,004
0,006
Св. 0,030 «0,100 «
0,006
0,010
» 0,10 «0,30 «
0,02
0,03
» 0,30 «0,50 «
0,03
0,04
» 0,50 «1,00 «
0,05
0,06
» 1,00 «2,00 «
0,08
0,10

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для железа.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, растворы 2:1 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железафтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дмГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, добавляют 160 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты 2:1, 8 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаазотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дмГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, добавляют 80 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1 г чистого карбонильного железа растворяют в 50 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты 1:1, добавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят раствор в течение 1−2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора, А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора Б содержит 0,

0001 г железа.

3.3. Подготовка к анализу — по п. 2.3.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, добавляют 20 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты 2:1, 1 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

       
Массовая доля железа, %

Масса навески пробы, смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа

Объем добавляемого раствора соляной кислоты 1:1, смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа

От 0,01 до 0,10 включ.
0,5
100
2
Св. 0,10 «1,0 «
0,25
250
5
» 1,0 «5,0 «
0,25
250
-



После растворения пробы добавляют 5−10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл.3, добавляют раствор соляной кислоты 1:1 (см. табл.3), доливают водой до метки и перемешивают.

3.4.2. При массовой доле железа свыше 1,0 до 5,0% отбирают аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, добавляют 2 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4.3. Раствор контрольного опыта готовят по пп.3.4.1 и 3.4.2.

3.4.4. Построение градуировочного графика

3.4.4.1. При массовой доле железа от 0,01 до 0,1%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаприливают по 25 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железастандартного раствора железа Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г железа.

3.4.4.2. При массовой доле железа свыше 0,1 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаприливают по 10 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железастандартного раствора железа Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г железа.

3.4.4.3. При массовой доле железа свыше 1,0 до 5,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железаприливают по 2 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора титана Б, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железастандартного раствора железа Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г железа.

3.4.4.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.4.4.1, 3.4.4.2, 3.4.4.3, добавляют по 2 смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железараствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация железа, г/смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа».

Массовую концентрацию железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа, (2)


где ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа — массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа;

ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа;

ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа — объем раствора пробы, смГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа;

ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа — масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г

.

3.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля железа, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,010 до 0,025 включ.
0,003
0,005
Св. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
» 0,050 «0,100 «
0,010
0,015
» 0,100 «0,250 «
0,015
0,020
» 0,250 «0,500 «
0,025
0,030
» 0,50 «1,00 «
0,05
0,07
» 1,00 «2,50 «
0,10
0,15
» 2,50 «5,00 «
0,15
0,20