Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 9853.13-96

ГОСТ 9853.13−96 Титан губчатый. Метод определения олова

ГОСТ 9853.13−96

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения олова

Sponge titanium. Method for determination of tin


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.

ОКС 77.120, 77.120.50 — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.13−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005% до 0,02%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61−75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199−78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 2603−79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165−78 Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 7298−79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

ГОСТ 10779−97 Спирт поливиниловый. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293−89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю олова определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства


Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический КФК-2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова1,84 г/смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Гидроксиламина сульфат (гидроксиламин сернокислый) по ГОСТ 7298, раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Тионалид по нормативному документу, раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олована ацетоне.

Промывная жидкость: раствор, содержащий в 1000 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаводы 10 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора тионалида массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 0,3 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этаноле, добавляют 1 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора серной кислоты (1:1) и доливают этанолом до объема 100 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова. Раствор должен иметь розовый цвет.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаили желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 5 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, свежеприготовленный.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 700 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Буферный раствор с рН 3: 20 г ацетата натрия растворяют в 70 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаводы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, прибавляют 48 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

4-Нитрофенол по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловасерной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора серной кислоты (1:9), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 3 мес.

1 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора, А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 2 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора Б содержит 0,000002 г олова.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, добавляют 100 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и нагревают до полного растворения навески, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, помещают стакан с раствором на электроплиту и нагревают до кипения. В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 30 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, помещают стакан с раствором на электроплиту, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, приливают 60−70 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаводы, 20 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора винной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 1 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора сульфата меди, 5 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора сульфата гидроксиламина, 25 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора серной кислоты (1:3) и доливают водой примерно до 200 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Раствор нагревают примерно до 333 К и приливают 8 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора тионалида (для осаждения олова) при энергичном перемешивании. Для лучшей коагуляции осадка и полного выделения олова раствор периодически перемешивают и оставляют на 10−12 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», промывают осадок на фильтре 5−6 раз промывной жидкостью, фильтр с осадком помещают в стакан, в котором вели осаждение олова, приливают 20 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаазотной кислоты, 5 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора хлорной кислоты, 4 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловасерной кислоты ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова1,84 г/смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова. Накрывают стакан фарфоровой чашкой и раствор упаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, снова упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 60−70 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаводы, 5 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора винной кислоты и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 3 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора сульфата гидроксиламина, 25 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора серной кислоты (1:3) и доливают водой примерно до 200 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Раствор нагревают примерно до 333 К, приливают 8 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора тионалида для вторичного осаждения олова и далее поступают, как описано выше, начиная с операции осаждения олова до операции двойного выпаривания серной кислоты.

Затем раствор охлаждают, приливают 40 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаводы, нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловапомещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, добавляют 1−2 капли раствора 4-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора серной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора пероксида водорода, 10 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловабуферного раствора, 5 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора поливинилового спирта или 2,5 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора желатина и 1 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора фенилфлуорона. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 30−40 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490−510 нм.

Раствором сравнения служит р

аствор контрольного опыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловапомещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловастандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г олова. В шестую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловараствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, по 1−2 капли раствора 4-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски.

Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений


Массовую долю олова ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова,%, вычисляют по формуле

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, (1)


где ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — общий объем раствора пробы, смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова;

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — масса навески, г;

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

       
Массовая доля олова Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова

От 0,005 до 0,020 включ. 0,002
0,003 0,002

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации


К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.