ГОСТ Р 56682-2015
ГОСТ Р 56682−2015 Композиты полимерные и металлические. Методы определения объема матрицы, армирующего наполнителя и пустот
ГОСТ Р 56682−2015
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Методы определения объема матрицы, армирующего наполнителя и пустот
Polymer and metal composites. Method for determination the volume of matrix, reinforce filler and voids
ОКС 83.120
77.040.01
Дата введения 2017−01−01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Объединением юридических лиц «Союз производителей композитов» совместно с Открытым акционерным обществом «НПО Стеклопластик» и Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» на основе официального перевода на русский язык английской версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 октября 2015 г. N 1681-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д3171−11* «Стандартный метод определения содержания составных частей в композитных материалах» (ASTM D3171−11 «Standard Test Method for Constituent Content of Composite Materials», MOD) путем изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Оригинальный текст этих структурных элементов примененного стандарта АСТМ приведен в дополнительном
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.
При этом особенности российской национальной стандартизации учтены в дополнительном подразделе 7.4, который выделен путем заключения в рамки из тонких линий. Дополнительное положение приведено для установления требований к определению плотности матрицы и армирующего наполнителя.
Дополнительные ссылки, включенные в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе «Предисловие», приложениях ДВ и ДГ приводятся обычным шрифтом, отмеченные в разделе «Предисловие» знаком «**" и остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.
В настоящий стандарт не включены разделы 5, 6, 9, 11, 16, подразделы 3.2, 3.3, пункты 3.1.1−3.1.5 и ссылки на ASTM Е12, ASTM Е177, ASTM Е1309 из примененного стандарта АСТМ, которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с тем, что они имеют рекомендательный, поясняющий или справочный характер.
Указанные разделы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.
В настоящем стандарте вместо ссылочных стандартов АСТМ использованы соответствующие межгосударственные стандарты.
Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта ASTM приведено в дополнительном приложении ДВ.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в приложении ДГ.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0−2012** (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на композитные материалы с полимерной или металлической матрицей, армированной волокном (далее — композиты) и устанавливает два метода определения содержания матрицы, армирующего наполнителя и пустот. Метод I применяют для определения содержания матрицы, армирующего наполнителя и пустот. Метод II применяют только для определения содержания матрицы и армирующего наполнителя ламинатов. |
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 166−89 (ИСО 3599−76) Штангенциркули. Технические условия
ГОСТ 177−88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 2768−84 Ацетон технический. Технические условия
ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328−77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 15139−69 Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы) (ASTM D792−13 Стандартный метод определения плотности и удельного веса (относительной плотности) пластиковых масс по объему вытесненной жидкости, NEQ, ASTM D1505−10 Метод испытаний для определения плотности пластмасс при помощи метода градиентной трубы, NEQ)
ГОСТ 19710−83 Этиленгликоль. Технические условия
ГОСТ 20289−74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия
ГОСТ 24363−80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32794−2014 Композиты полимерные. Термины и определения (ASTM D883−12 Термины и определения, относящиеся к пластмассам, NEQ, ASTM D3878−07 (2013) Термины и определения, относящиеся к композитным материалам, NEQ)
ГОСТ Р 56762−2015 Композиты полимерные. Метод определения влагопоглощения и равновесного состояния (ASTM D5229/D5229M-12 «Метод испытаний для определения поглощения влаги и свойства и состояние равновесия композитных материалов с полимерной матрицей», MOD)
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по |
4 Сущность методов
4.1 Метод I |
5 Оборудование и материалы
5.1 Оборудование |
5.1.1.1 Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г. |
5.1.1.2 Эксикатор по |
5.1.1.3 Устройство нагревающее, способное поддерживать постоянную температуру до 610 °C. |
5.1.1.4 Печь лабораторная микроволновая со встроенной защитой от возникновения избыточного давления, способная поддерживать постоянную мощность. |
5.1.1.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянную температуру (100±3)°С. |
5.1.1.6 Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры не менее (600±30)°С. |
5.1.1.7 Насос вакуумный. |
5.1.1.8 Установка фильтровальная вакуумная, состоящая из колбы Бунзена, воронки Бюхнера и пористого стеклянного фильтра. |
5.1.1.9 Нейтрализатор статического электричества для устранения электростатических зарядов на стенках стеклянной емкости. |
5.1.1.10 Холодильник обратный по |
5.1.1.13 Колбы стеклянные. |
5.1.2 Метод II |
5.2 Материалы |
5.2.3 Кислота серная по |
5.2.5 Этиленгликоль по |
5.2.7 Гидроксид натрия по |
5.2.9 Ацетон по |
6 Подготовка к проведению испытаний
6.1 Подготовка образцов |
7 Проведение испытаний
7.1 Общие положения Испытания проводят при температуре (23±3)°С и относительной влажности воздуха (50±10)%. | |
7.2 Метод I | |
7.2.3.1 Способ А | |
7.2.3.2 Способ В | |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100 °C. | |
7.2.3.3 Способ С | |
Образец для испытаний помещают в колбу объемом 250 сми добавляют 100 см10%-ного раствора гидроксида калия в этиленгликоле. Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве. Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытаний, определяемое по отделению и свободному плаванию армирующего наполнителя в растворе. | |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре дважды промывают диметилформамидом, и затем дополнительно трижды дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100 °C. | |
7.2.3.4 Способ D | |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. | |
Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100 °C. | |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100 °C. | |
7.2.3.6 Способ F | |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном.
| |
7.2.3.7 Способ G Фарфоровый или платиновый тигель прокаливают при температуре от 500 °C до 600 °C в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с точностью до 0,0001 г. | |
Образец для испытаний помещают в тигель и нагревают в муфельной печи при температуре (565±30)°С в течение не более 6 ч до полного сжигания матрицы. Допускается использовать другую температуру нагрева при условии полного сжигания матрицы и отсутствия открытого пламени. 7.2.4 Фильтр или тигель с полученным осадком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,0001 г. | |
7.3 Метод II | |
7.3.3 Измеряют толщину образца для испытаний микрометром не менее чем в десяти точках и вычисляют среднее арифметическое значение. | |
7.3.4 Измеряют ширину и длину образца для испытаний штангенциркулем не менее чем в трех точках и вычисляют среднее арифметическое значение. 7.4 Определение плотности матрицы и армирующего наполнителя | |
При необходимости определения плотности матрицы и/или армирующего наполнителя применяют метод гидростатического взвешивания по |
8 Обработка результатов
, (1)
, (2)
|
8.1.2 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний , выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле , (3)
. (4) |
8.1.4 Содержание матрицы в образце для испытаний , выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле , (5)
. (6) |
8.2 Метод II , (7)
|
8.2.2 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний , выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле , (8)
|
8.2.3 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний, выражаемое как процент по объему , вычисляют по формуле . (9) |
8.2.4 Содержание матрицы в образце для испытаний , выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле . (10) |
8.2.5 Содержание матрицы в образце для испытаний , выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле . (11) |
8.2.6 Толщину одного слоя армирующего наполнителя в образце для испытаний , мм, вычисляют по формуле . (12) |
9 Протокол испытаний
Результаты проведения испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать следующую информацию: |
— ссылка на настоящий стандарт; — описание испытуемого изделия, включая форму, размеры, тип матрицы, тип армирующего материала, производителя; — метод (способ) испытания; — плотность полимерного композита или ламината, матрицы и армирующего наполнителя; — содержание матрицы и армирующего наполнителя в полимерном композите или ламинате; — содержание пустот в полимерном композите; |
— толщина одного слоя армирующего наполнителя; — дата проведения испытаний; — подписи должностных лиц, проводивших испытания. |
Приложение ДА (справочное). Положения ASTM D3171, которые применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания
Приложение ДА
(справочное)
ДА.1 Раздел 1 Область применения
1.1 В данном стандарте описаны методы, позволяющие определять компоненты, которые входят в состав композиционных материалов, с использованием одного из двух подходов. Метод I заключается в физическом удалении матрицы путем вываривания или воспламенения с использованием одной из семи методик, которые сохраняют армирующий материал в основном нетронутым, и позволяют определить состав армирующего материала или матрицы (по массе или объему), а также коэффициент пористости, выраженный процентным отношением. Метод II применяют только при исследовании слоистых материалов, выполненных из волокон с известной массой на единицу площади, позволяет определить состав или матрицы (по массе или объему), а также толщину отвержденного слоя, на основе измеренной толщины слоистого материала. Метод II не используют для определения коэффициента пористости.
1.1.1 Данные методы определения в первую очередь предназначены для исследования изделий, выполненных из двухкомпонентных композитных материалов. Вместе с тем, при определенных условиях эти методы можно использовать для исследования изделий, выполненных из материалов с заполнением, в состав которых входит более двух компонентов, хотя это и не гарантирует получения всех необходимых результатов при исследовании каждого конкретного материала.
1.1.2 Методики, описанные в данном стандарте, позволяют проводить эффективные исследования определенных классов полимерных или металлических матриц. Их возможное применение описывается в разделе 4, а также предшествует описанию каждой из них.
1.1.3 Метод I основан на допущении о том, что методы, используемые для выщелачивания или сжигания, существенно не повлияют на армирующий материал. Ниже также приводится методика проведения коррекции результатов с учетом незначительных изменений, которые происходят в армирующем материале. Методики от, А до F основаны на применении химических соединений для разрушения матрицы, тогда как Методика G предусматривает разрушение матрицы путем ее воспламенения в печи.
1.1.4 Метод II основан на допущении о том, что масса волокон на единицу площади формы, выполненной из армирующего материала известна или находится под контролем в допустимых пределах. Коэффициент пористости при этом не измеряют. Формулы 9 и 10, используемые для проведения расчетов, основаны на допущении о том, что коэффициент пористости равен нулю.
1.2 Значения, приводимые в единицах СИ, должны расцениваться как стандартные. Другие единицы измерения в данном стандарте не применяются.
1.3 В данном стандарте не рассматриваются все возможные вопросы, связанные с обеспечением безопасности, при наличии таковых, связанных с использованием приведенных ниже методик. Лицо, использующее данный стандарт, несет ответственность за внедрение соответствующих процедур по обеспечению безопасности и охране труда, а также за заблаговременное решение вопроса о возможности использования стандарта в рамках действующего законодательства. См. раздел 9 для получения дополнительной информации.
ДА.2 Раздел 4 Описание методов испытания
4.1 Метод I — это метод определения содержания матрицы, удаляемой в горячей жидкой среде (при растворении) или печи (при воспламенении) в образце материала с известной массой.
При растворении в горячей жидкой среде остаток, в котором содержится армирующий материал, впоследствии фильтруется, промывается, высушивается, охлаждается, и взвешивается.
Рассчитывают массу, %, армирующего материала, и с помощью данного значения и, если известна плотность композита и армирующего материала, рассчитывается объемная доля (в процентах).