ГОСТ 11930.2-79

• gost-119302-79.pdf (122.35 KiB)
  ГОСТ 11930.2-79

ГОСТ 11930.2−79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11930.2−79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения серы

Hard-facing materials. Method of sulphur determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930–66 в части разд.7

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250−1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора — крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения серы (черт.1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583–78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045–81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350−1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336–82, вместимостью 150 см.

Лодочки фарфоровые ЛС2 N 2 по ГОСТ 9147–80.

Микробюретка по НТД вместимостью 2−5 см.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 23932–90.

Черт.1. Установка для определения серы

Черт.1*

_____________
* Чертеж 2. (Исключен. Изм. N 2).


Калий йодистый по ГОСТ 4232–74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

Блок автоматического титрования.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163–76, водный раствор с массовой долей 0,05%.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435–77.

Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1−79.

Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 смводного раствора крахмала приливают 5 смсоляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159–79, титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300−1350 °С в течение 3 мин.

Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.

В поглотительный сосуд наливают 120 смпоглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

Устанавливают расход кислорода 1 дм/мин.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440−460 нм).

После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.

Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем — окисью меди в соотношении 1:3.

Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование».

После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.

По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см;

 — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

 — массовая доля раствора йода, выраженная в г/смсеры;

 — масса навески, г.

5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).