ГОСТ 1429.7-77

• gost-14297-77.pdf (134.02 KiB)
  ГОСТ 1429.7-77

ГОСТ 1429.7−77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1429.7−77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения никеля

Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978−01−01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.7−69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0−77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 смбромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 смброма, перемешивают.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Свинец гранулированный.

Лимонная кислота по ГОСТ 3652–69 (СТ СЭВ 394−76), раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки, перемешивают.

Спирт этиловый.

Бромная вода, насыщенный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Аммиак по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Никель марки, НО по ГОСТ 849–70*.
___________________
* Действует ГОСТ 849–97. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы никеля.

Раствор, А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 сми растворяют в 20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 смраствора, А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 смраствора Б содержит 0,00002 г никеля.

Раствор Б готовят перед применением.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см, приливают 20 смсмеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 смхлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 смсмеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.

После охлаждения добавляют 1 смконцентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.

При получении прозрачного раствора* хлорную кислоту выпаривают до объема 2 см. Охлаждают, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см. В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.
________________
* Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 смсмеси бромистоводородной кислоты с бромом и повторить выпаривание.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см(если это необходимо), приливают 10 смраствора лимонной кислоты, 5 смбромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 смв избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 смраствора диметилглиоксима, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим необходимо без промежутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на

реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смкаждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смстандартного раствора Б, добавляют по 5 смхлорной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 сми далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).