ГОСТ 1429.3-77

• gost-14293-77.pdf (154.68 KiB)
  ГОСТ 1429.3-77

ГОСТ 1429.3−77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1429.3−77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения железа

Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978−01−01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.3−69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле железа от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0−77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 смбромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 смброма, перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456–79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см.

Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199–78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смводы, прибавляют 240 смуксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.

Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778–77*.
__________________
* Действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

Железо ос.ч., полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор, А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 сми растворяют в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 смраствора, А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 смраствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Аммиак по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Индикаторная бумага, универсальная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 сми растворяют в 15 смсмеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 смхлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 смсмеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.

К содержимому стакана прибавляют 1 смконцентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный*, выпаривают его до объема примерно 2 см(уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 смводы, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2−3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 смреакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.
________________
* В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 смсмеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают бромистый свинец при нагревании с азотной кислотой.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Массовую долю железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. При анализе припоя, содержащего кадмий, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 сми разбавления водой до объема 50 смнейтрализуют аммиаком до рН 2−3 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают к нему 10 смраствора ортофенантролина, 25 смреакционной смеси и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

3.3. При анализе припоя марки ПОС 61-М после выпаривания раствора хлорной кислоты до объема 2 сми охлаждения его, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см. В раствор помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят 1 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 25 смреакционной смеси, доводят водой до метки, перемешивают и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 50 смкаждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 11,0 смстандартного раствора Б, добавляют по 5 смхлорной кислоты и выпаривают до объема примерно 2 см(уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2−3 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 смреакционной смеси и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).