ГОСТ 11930.12-79

• gost-1193012-79.pdf (127.70 KiB)
  ГОСТ 11930.12-79

ГОСТ 11930.12−79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11930.12−79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения сурьмы

Hard-facing materials. Method of antimony determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2%) в прутках для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168–79, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691–77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 смгорячей воды.

Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 смгорячей воды и фильтруют.

Толуол по ГОСТ 5789–78.

Сурьма по ГОСТ 1089–82.

Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 смконцентрированной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают 25 смконцентрированной серной кислоты, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.

1 смраствора содержит 0,00001 г сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли сурьмы должны соответствовать табл.1.

Таблица 1

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 сми растворяют в 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 1 смазотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят содержимое стакана в делительную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так, чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 см. Затем вводят 1 смраствора азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин не более, для окисления сурьмы.

В делительную воронку приливают 0,5 смраствора мочевины, хорошо взбалтывают (без пробки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 смводы, 0,25 смметилового фиолетового, быстро перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 смтолуола и снова тщательно встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для окончательного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (540 нм).

Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.

3.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 смс интервалом 1 см, 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, затем приливают 1 смраствора азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, г;

 — объем анализируемого раствора, см;

 — аликвотная часть анализируемого раствора, см.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).