ГОСТ 1429.1-77
ГОСТ 1429.1−77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 1429.1−77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения сурьмы
Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978−01−01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
2.1. Сущность метода.
Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по
Кислота соляная по
Олово двухлористое по
Натрий азотистокислый по
Мочевина по горячей воды.
Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Толуол по
Натрий сернокислый безводный по
Сурьма марки Су-00 по
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор, А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 смконцентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см
соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см
раствора, А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б готовят следующим образом: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см
раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 5 см
концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.
При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.
Стакан охлаждают, прибавляют 50 смсоляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
Отбирают 10 смраствора (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см
(при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 см
. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см
раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см
насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см
. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см
, если была отобрана аликвотная часть 10 см
, или до 50 см
, если была отобрана аликвотная часть 5 см
.
К раствору в делительной воронке приливают 1 смраствора бриллиантового зеленого, 30 см
толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см
, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Массовую долю сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 смкаждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см
стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см
соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ проводят, как указано в п.
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
2.3.1,
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
100 — объем исследуемого раствора, см;
— объем аликвотной части раствора, см
;
— масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
Св. 0,005 «0,01 |
0,002 |
» 0,01 «0,03 |
0,005 |
» 0,03 «0,05 |
0,01 |
» 0,05 «0,1 |
0,015 |
» 0,1 «0,2 |
0,02 |
» 0,2 «0,3 |
0,03 |
» 0,3 «0,4 |
0,05 |
» 0,4 «0,5 |
0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5−6%)
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
3.1. Сущность метода.
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по
Кислота соляная по
Примечание. На титрование 20 смсоляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 см
бромноватокислого калия.
Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.
Сурьма марки Су-00 по
Калий бромноватокислый по (1/6KВrO
)=0,025 моль/дм
; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см
концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см
воды по стенке колбы, 10 см
концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см
холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.
3.3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.
В четыре-пять колб вместимостью 250 смпомещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см
концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 50 см
воды, 10 см
концентрированной соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см
холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания.
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/смсурьмы, вычисляют по формуле
,
где — масса навески металлической сурьмы, г;
— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см
;
— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см
.
3.3.1,
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле*
,
где — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, см
;
— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см
;
— массовая концентрация бромноватокислого калия, выраженная в г/см
сурьмы;
— масса навески, г;
— массовая доля мышьяка в исследуемой пробе, определенная из отдельной навески, %;
1,625 — коэффициент пересчета массовой доли мышьяка на сурьму.
_____________
* При определении сурьмы очень малыми массовыми долями мышьяка (тысячными долями процента) можно пренебреч
ь.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,5 до 0,8 |
0,06 |
Св. 0,8 «1,0 |
0,07 |
» 1,0 «2,0 |
0,09 |
» 2,0 «3,0 |
0,09 |
» 3,0 «4,0 |
0,09 |
» 4,0 «5,0 |
0,09 |
» 5,0 «6,0 |
0,10 |
3.4.1,