ГОСТ 25599.4-83
ГОСТ 25599.4−83 (СТ СЭВ 2951−81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)
ГОСТ 25599.4−83
(CT СЭВ 2951−81)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Метод определения кобальта
Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt
ОКП 19 6100
Дата введения 1984−01−01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.
Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для проведения потенциометрического титрования.
Электрод платиновый индикаторный.
Проволока вольфрамовая — электрод сравнения.
Кислота серная по
Аммиак водный по
Аммоний сернокислый по
Аммоний лимоннокислый по
Кислота азотная по
Кислота фтористоводородная по
Бумага индикаторная.
Кобальт сернокислый или металлический.
Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/смготовят двумя способами:
а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 смсерной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;
б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 смазотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 смсерной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Калий железосинеродистый по
11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 смприливают 20 смраствора аммония сернокислого, 10 смраствора лимоннокислого аммония, 100−200 смводы, 80 смаммиака и от 10 до 20 смраствора железосинеродистого калия.
Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
Соотношение объемов (концентраций) растворов () вычисляют по формуле
,
где — объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см;
— объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см.
Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.
Мешалка магнитная ММ-5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл.1, растворяют при нагревании в 10 смсерной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15−20 смфтористоводородной и 5 смазотной кислот в платиновой чашке.
Таблица 1
Массовая доля кобальта, % |
Масса навески пробы, г |
Объем раствора железосинеродистого калия, см | |||
От |
1 | до | 5 | 0,5 |
15 |
Св. |
5 | « | 10 | 0,2 |
15 |
« | 10 | « | 30 | 0,1 |
20 |
« | 30 | « | 50 | 0,1 |
30 |
« | 50 | « | 60 | 0,1 |
35 |
После растворения навески приливают 5 смраствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2−3 раза подаммиачной водой.
Добавляют небольшими порциями 20 смраствора аммония сернокислого, 10 смраствора аммония лимоннокислого и 150 смводы. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке «конго», добавляют 80 смраствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.
К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл.1.
В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле:
,
где — объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см.
— объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см;
— соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;
— концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см;
— масса навески пробы,
г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля кобальта, % |
Допускаемые расхождения, % | ||||
От | 1,0 | до | 2,5 | 0,05 | |
Св. | 2,5 | « | 5 | 0,1 | |
« | 5 | « | 10 | 0,15 | |
« | 10 | « | 30 | 0,2 | |
« | 30 | « | 40 | 0,25 | |
« | 40 | « | 50 | 0,3 | |
« | 50 | « | 60 | 0,35 |