ГОСТ 11930.3-79

• gost-119303-79.pdf (116.69 KiB)
  ГОСТ 11930.3-79

ГОСТ 11930.3−79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11930.3−79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения кремния

Hard-facing materials. Method of silicon determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930–66 в части разд.4

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%) в наплавочных материалах.

Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соединения фторида кремния.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Тигли платиновые N 7 по ГОСТ 6563–75.

Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:4 и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Натрий пиросернокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172–76.

Натрия перекись.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для порошков на основе никеля

Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200−300 сми растворяют в 40 смсоляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 смсерной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70−100 см, нагревают до 70−80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5−8 раз теплой серной кислотой (60−70 °С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000−1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2−3 капли серной кислоты, 3−5 смфтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000−1100 °С до постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при 900−950 °С или пиросернокислым натрием при 650−700 °С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки

Навеску пробы массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 200−300 сми растворяют при нагревании в 50 смсерной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 смазотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750−800 °С.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. (Исключен, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

 — масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;

 — масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

 — разбавление анализируемого раствора, см;

 — аликвотная часть анализируемого раствора, см;

 — масса навески, г;

0,4672 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).