ГОСТ 21639.5-93

• gost-216395-93.pdf (182.63 KiB)
  ГОСТ 21639.5-93

ГОСТ 21639.5−93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

ГОСТ 21639.5−93

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide

ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год ОКС 25.160.20. -

Примечание «КОДЕКС».

Дата введения 1996−01−01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.5−93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.5−76

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5%.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172−76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 9656−75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 19807−91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 21639.0−93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45−55 °С.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г диантипирилметана растворяют в 300−400 смводы, содержащей 15 смсерной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).

Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50−100 смсерной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800−850 °С. Сплав растворяют в 400 смсерной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 смраствора, А помещают в стакан вместимостью 300 см, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3−4 смаммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4−5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2−3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±20) °С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (), выраженную в г двуокиси титана на 1 смраствора, вычисляют по формуле

,

где  — масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

 — масса пустого тигля, г;

 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

 — масса пустого тигля контрольного опыта, г;

 — объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 смазотной кислоты и нагревают в течение 5−7 мин. Затем добавляют 10 смхлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают, затем прокаливают при температуре 750−800 °С в течение 2−3 мин.

Прокаленный остаток сплавляют с 4−5 г пиросернокислого калия при температуре 750−800 °С. В чашку наливают 50 смраствора серной кислоты (1:9) и нагревают при перемешивании палочкой до растворения осадка.

Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 см, охлаждают, доводят до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Нерастворившиеся сернокислые соли кальция отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата 50 см(при массовой доле двуокиси титана от 0,01 до 0,1%) или 10 см(при массовой доле двуокиси титана свыше 0,1%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Прибавляют 5 смраствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, выдерживают 10 мин до полного восстановления железа. Прибавляют 10 смсоляной кислоты, 25 смраствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45−50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного оп

ыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 смвводят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г двуокиси титана. Затем в каждую колбу прибавляют по 5 смаскорбиновой кислоты, 10 смсоляной кислоты, 25 смраствора диантипирилметана. Раствор в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45−50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.

Для раствора сравнения применяют воду.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю двуокиси титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Нормативы контроля точности