ГОСТ 11930.7-79

• gost-119307-79.pdf (149.05 KiB)
  ГОСТ 11930.7-79

ГОСТ 11930.7−79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11930.7−79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения железа

Hard-facing materials. Methods of iron determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 7%) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456–79, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:4.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78, раствор с массовой долей 30%.

Бумага индикаторная «конго».

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 1% готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–87.

Стандартные растворы железа.

Раствор, А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 смсерной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 смазотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смраствора, А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б готовят разбавлением водой раствора, А в 10 раз. 1 смраствора Б содержит 0,00001 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3−79.

Из мерной колбы вместимостью 200 смотбирают от 5 до 15 сманализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см. Приливают 5 смраствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги «конго» в красный цвет. Добавляют 5 смраствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 смпомещают 2, 4, 6, 8 и 10 смстандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 смраствора с массовой долей 10% солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по «конго» раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 смпомещают 1, 2, 3, 4, 5 смстандартного раствора, А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (490 нм).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — аликвотная часть анализируемого раствора, см;

 — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, г.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 5:95.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478–78, раствор с массовой долей 20%.

Бумага индикаторная «конго».

Стандартные растворы железа — по п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3−79.

Из мерной колбы вместимостью 200 смотбирают 50 сманализируемого раствора в стакан вместимостью 200 см, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго», добавляют 10 смаммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60−80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60−80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8−10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5−50 см(в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 10 смсульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 смв избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смпоследовательно прибавляют 4, 8… и 20 смстандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, г;

 — аликвотная часть анализируемого раствора, см.

3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).