ГОСТ 11930.5-79

• gost-119305-79.pdf (145.84 KiB)
  ГОСТ 11930.5-79

ГОСТ 11930.5−79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11930.5−79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения марганца

Hard-facing materials. Methods of manganese determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930–66 в части разд.3

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,4 до 6%) и объемный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 6 до 8,5%) в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца в сернофосфорнокислой среде периодитом калия до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Калий йоднокислый, раствор: 50 г калия йоднокислого помещают в колбу вместимостью 500 см, добавляют 100 смводы, 200 смсерной кислоты, перемешивают, добавляют 100 смортофосфорной кислоты.

Кислота селенистая по ТУ 6−09−5407−88* раствор с массовой долей 2%.
________________
* ТУ являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Марганец металлический по ГОСТ 6008–90.

Очистка марганца: 10 г марганца обрабатывают в смеси, состоящей из 50 смводы и 5 смазотной кислоты. После 6-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют в 25 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,0001 г марганца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Марганец определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3−79.

Из мерной колбы вместимостью 200 смотбирают от 5 до 50 сманализируемого раствора (в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 см, добавляют 10 смраствора йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 смдистиллированной водой и нагревают до кипения. Горячий раствор оставляют на 30 мин на теплой плитке до полного развития окраски. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого раствора, в котором марганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при перемешивании) нескольких капель раствора селенистой кислоты.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 1, 2, 3, 4, 5 смстандартного раствора марганца, 10 смраствора йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, г;

 — аликвотная часть анализируемого раствора, см.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа смеси порошков для наплавки.

Метод основан на окислении марганца до семивалентного с последующим титрованием его раствором соли Мора. Хром предварительно отделяют окисью цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Реактивы и растворы указаны в п. 2.2 с дополнением:

Конго красный.

Цинка окись по ГОСТ 10262–73, взмученную в воде окись цинка готовят следующим образом: 20−25 г мелкоизмельченной окиси цинка растирают в фарфоровой ступке с 50 смгорячей (50−60 °С) воды до пастообразного состояния и переносят в стакан вместимостью 200 см, добавляя еще 25 смводы. Перед применением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

3.3. Проведение анализа

Из мерной колбы вместимостью 200 смпо ГОСТ 11930.3−79 отбирают в стакан от 50 до 100 сманализируемого раствора и выпаривают до 25 см. Раствор нейтрализуют по бумажке конго раствором гидроокиси натра до начала выпадения осадка, который затем растворяют прибавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор нагревают до температуры 65−70 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми приливают небольшими количествами хорошо взмученную в воде окись цинка, тщательно взбалтывая каждый раз содержимое колбы, пока на дне колбы окажется небольшой избыток окиси цинка. Содержимое колбы нагревают до 70−80 °С и выдерживают в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, отбирают 50 смв коническую колбу вместимостью 250−300 см, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, и вводят в избыток 25 см. Прибавляют 5 смфосфорной кислоты, 2 смраствора с массовой долей 0,5% азотнокислого серебра, 2−3 г надсернокислого аммония и разбавляют водой до 150 см. Раствор кипятят 10 мин до полного окисления марганца. Охлажденный раствор титруют 0,1 М раствором соли Мора в присутствии 0,5 смраствора с массовой долей 0,2% фенилантраниловой кислоты.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование марганца, см;

 — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/сммарганца;

 — аликвотная часть анализируемого раствора, см;

 — масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).