ГОСТ 13047.16-2002
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
| Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт
4 ВЗАМЕН
ГОСТ 13047.16−2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кадмия
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
Дата введения 2002−07−01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле от 0,00001% до 0,0030% в первичном никеле по
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123–98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849–97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 1467–93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 4461–77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457–75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722–97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157–79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125–84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1−2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22860–93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по
4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228,8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Аргон газообразный по
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по
Порошок никелевый по
Кобальт по
Кадмий по
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор, А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 250 см3 помещают навеску кадмия массой 0,1000 г, растворяют при нагревании в 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 3 — 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора, А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации кадмия 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации кадмия 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кадмия не более 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5 — 7 см3, приливают 40 — 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кадмия свыше 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как указано
Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 г.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при определении массовой доли кадмия не более 0,00010% или массой 0,500 г при определении массовой доли кадмия свыше 0,00010%, приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 — 7 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 — Условия работы атомизатора
| Наименование стадии | Температура, °С | Время, с |
| Сушка | 140 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 400 — 500 | 10 — 20 |
| Атомизация | 1800 — 2000 | 4 — 5 |
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх — масса кадмия в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по
Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
| Массовая доля кадмия | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3 |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D | Погрешность метода анализа D |
| 0,000010 | 0,000004 | 0,000005 | 0,000008 | 0,000006 |
| 0,000030 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
| 0,000050 | 0,000020 | 0,000024 | 0,000040 | 0,000028 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
| 0,00200 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
| 0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 |
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей кадмия от 0,0002% до 0,0030%)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228,8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Ацетилен газообразный по
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по
Порошок никелевый по
Кобальт по
Кадмий по
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор, А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0,00001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г пробы никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25 — 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса кадмия в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25 — 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 — 3 мин, выпаривают до объема 15 — 20 см3, приливают воду до 50 — 60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробе X, %, вычисляют по формуле
(2)
где Мх — масса кадмия в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
