ГОСТ 13047.20-2002

• gost-1304720-2002.pdf (201.88 KiB)
  ГОСТ 13047.20-2002

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	Грузстандарт
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20−2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17−81, ГОСТ 741.15−80

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Общие требования и требования безопасности 4 Атомно-абсорбционный метод 4.1 Метод анализа 4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 4.3 Подготовка к анализу 4.4 Проведение анализа 4.5 Обработка результатов анализа 4.6 Контроль точности анализа Приложение, А Библиография

ГОСТ 13047.20−2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения магния

Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium

Дата введения 2003−07−01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123–98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804–93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849–97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461–77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526–75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457–75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722–97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125–84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1−2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850 — 900 °C в течение 1 ч.

Растворы магния известной концентрации.

Раствор, А массовой концентрации магния 0,0001 г/см³ из магния: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 15 — 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2 — 3 см³, кипятят раствор 2 — 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой.

Раствор, А массовой концентрации магния 0,0001 г/см³ из оксида магния: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 15 — 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2 — 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора, А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см³ помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 40 — 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15 — 20 см³, приливают 40 — 50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см³ раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают по 20 см³ раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см³ раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см³ помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40 — 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15 — 20 см³, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой доле магния свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см³, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю магния в пробе X, %, вычисляют по формуле

(1)

где М_х — масса магния в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля магния	Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2	Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3	Допускаемые расхождения двух результатов анализа D	Погрешность метода анализа D
0,00020	0,00004	0,00005	0,00008	0,00006
0,00030	0,00005	0,00006	0,00010	0,00007
0,00050	0,00007	0,00008	0,00014	0,00010
0,00100	0,00010	0,00012	0,00020	0,00015
0,0030	0,0003	0,0004	0,0007	0,0005