ГОСТ 741.11-80
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
COBALT
Method for the determination of aluminium
ГОСТ 741.11−80
Группа В59
ОКСТУ 1709
(код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР
Взамен
Срок действия
с 1 июля 1981 года
до 1 июля 1986 года
Настоящий стандарт устанавливает флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массовой доле его от 0,0004 до 0,2%.
(вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
(от 0,0001 до 0,002%)
Раздел 2 исключен с 1 мая 1992 года. — Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
3. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР
3.1а. Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения алюминия с эриохромцианином-R при длине волны 535 нм после предварительного отделения алюминия флотацией в форме комплексного соединения с эриохромцианином-R.
(п. 3.1а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
рН-метр.
Кислота соляная по
Кислота азотная по
Кислота серная по
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, используют свежеприготовленный раствор.
Кислота уксусная по
Аммиак водный по
Натрий хлористый по
Натрий азотнокислый по
Натрий уксуснокислый по
Ацетатный буферный раствор с рН 6,2: 200 г уксуснокислого натрия порциями по 10 — 20 г растворяют в 500 см3 воды, приливают 4 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и фильтруют.
Эриохромцианин-R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 см3 азотной кислоты и 200 см3 воды.
Bсe тщательно перемешивают и оставляют стоять 12 — 24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.
Раствор используют в течение двух недель.
Бензол по
Алюминий по
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при температуре 40 — 60 °C в 10 см3 соляной кислоты, с добавлением 3 — 4 капель азотной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переносят в сухую полиэтиленовую емкость.
1 см3 раствора содержит г алюминия.
Раствор Б: 5,0 см3 раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора содержит г алюминия.
Раствор готовят перед применением.
Все растворы хранят в полиэтиленовых емкостях.
(п. 3.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
3.2. Проведение анализа
Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 — 300 см3 и разлагают при нагревании в 10 — 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Стакан снимают с плиты и после охлаждения приливают 20 см3 воды, растворяют сернокислые соли при слабом нагревании.
(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР
Таблица 1
─────────────────────────┬──────────┬────────────┬────────────────
Массовая доля алюминия, %│ Масса │Объем мерной│Аликвотная часть
│навески, г│ колбы, см3 │ раствора, см3
─────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────────
От 0,0005 до 0,0008 │1 │- │-
Св. 0,0008 «0,0018 │0,5 │- │-
» 0,0018 «0,0028 │1 │100 │25
» 0,0028 «0,01 │1 │100 │10
» 0,01 «0,03 │0,5 │250 │10
» 0,03 «0,07 │0,2 │250 │10
» 0,07 «0,15 │0,2 │250 │ 5
» 0,15 «0,20 │0,2 │500 │ 5
(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР
Раствор или аликвотную часть раствора переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, прибавляют 5 см3 раствора эриохромцианина-R и 15 см3 буферного раствора. Устанавливают рН раствора 6,0 +/- 0,2 по рН-метру, добавляя по каплям раствор аммиака 1:10 или 0,2 М соляную кислоту. Раствор количественно переносят в делительную воронку, приливают 15 см3 бензола и воронку встряхивают в течение 1 мин (осадок алюминия с реагентом сине-фиолетового цвета). После расслаивания фаз сливают водный слой во вторую делительную воронку, промывают бензольный слой 5 см3 буферного раствора и сливают его в анализируемый раствор. Из анализируемого раствора повторно проводят флотацию со свежей порцией бензола. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют. Во вторую делительную воронку, содержащую на стенках остатки осадка алюминия, приливают 2 см3 0,2 М соляной кислоты, встряхивают делительную воронку, сливают эту кислоту с растворенным алюминием в первую делительную воронку. Осадок алюминия растворяют при встряхивании, сливают раствор в чистый стакан вместимостью 50 см3. Рефлотацию повторяют 2 см3 0,2 М соляной кислоты, а затем бензольный слой промывают 2 — 3 см3 воды, которую сливают в тот же стакан.
(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР
В стакан добавляют 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора эриохромцианина-R, 15 см3 буферного раствора, устанавливают рН 6,0 +/- 0,2 и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и измеряют светопоглощениераствора при длине волны 535 нм.
(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР
Комплекс устойчив в течение 30 мин.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
В качестве раствора сравнения используют воду.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
Массу алюминия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу алюминия в растворе контрольного опыта.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают шесть капель раствора соляной кислоты 1:4 и вводят 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г алюминия, добавляют 5 см3 воды, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее в соответствии с п. 3.2.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего алюминия.
(п. 3.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески кобальта, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Массовая доля алюминия, % │Абсолютные допускаемые расхождения, %
├───────────────────────┬─────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────
От 0,0004 до 0,0008 включ.│0,0033 │0,0004
Св. 0,0008 «0,0015 «│0,0005 │0,0007
» 0,0015 «0,003 «│0,001 │0,001
» 0,003 «0,006 «│0,002 │0,003
» 0,006 «0,012 «│0,004 │0,004
» 0,012 «0,030 «│0,008 │0,008
» 0,030 «0,060 «│0,015 │0,015
» 0,06 «0,12 «│0,02 │0,02
» 0,12 «0,20 «│0,03 │0,03
(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР