Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 24018.3-80

ГОСТ 24018.3−80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 24018.3−80

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения свинца

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of lead

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введения 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 849–97
2.2, 3.2
ГОСТ 859–2001
2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2
ГОСТ 3778–98
2.2, 3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 5456–79
2.2
ГОСТ 5817–77
2.2, 3.2
ГОСТ 9722–97
2.2
ГОСТ 10157–79
3.2
ГОСТ 11125–84
2.2, 3.2
ГОСТ 14261–77
2.2, 3.2
ГОСТ 14262–78
2.2
ГОСТ 20015–88
2.2
ГОСТ 20478–75
2.2
ГОСТ 24018.0−90
1.1
ГОСТ 24147–80
2.2, 3.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения свинца (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовых долях от 0,0002% до 0,010%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в слабощелочной среде (рН 11,5) в присутствии цианистого калия внутрикомплексного соединения свинца с дитизоном, окрашенного в красный цвет и экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)520 нм.

Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты приливают 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1, 1:100, 1:200.

Буферный раствор (рН 11,5):

к 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора цианистого калия с массовой концентрацией 10 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), приливают 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака и доливают водой до 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Тиоацетамид, раствор с массовой концентрацией 2 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Дитизон по ГОСТ 10165, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе:

0,04 г дитизона помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлороформа. Раствор дитизона в хлороформе переносят в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и взбалтывают с 200 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(последовательно порциями по 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) раствора аммиака (1:100). Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который отбрасывают. Растворы объединяют и помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до рН 4,5 по универсальному индикатору, добавляют 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлороформа. Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и промывают 3 раза водой. Полученный раствор дитизона в хлороформе фильтруют через сухую вату и хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе (для мытья посуды и очистки реактивов): 25 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0,002 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе:

5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), очищенный дитизоном:

300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора солянокислого гидроксиламина помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют по каплям раствор аммиака до рН 6−7 по универсальному индикатору и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона с массовой концентрацией 0,01 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 10 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Натрий лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), очищенный дитизоном:

300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора натрия лимоннокислого помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона с массовой концентрацией 0,01 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь темно-зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают хлороформом до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

Тимоловый синий, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Никелевый порошок.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1−10.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)):

1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, приливают 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)):

1 г меди растворяют при нагревании в 15−20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Свинец марки С0; C00; C000; С0000 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В содер

жит 0,000001 г свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава (табл.1) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. К раствору добавляют 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислой меди, приливают 20−30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака и снова нагревают в течение 5−8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 °C — 50 °C и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7−8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40−50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(порциями по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и фильтр промывают 2−3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, приливают 3−5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. К раствору приливают 70−100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония и кипятят в течение 10−15 мин. Затем приливают 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого железа, раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов и избыток аммиака 0,5−1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 8−10 раз горячим раствором аммиака (1:200). Осадок на фильтре растворяют в 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты (1:1), фильтр промывают 7−8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение.

Таблица 1

         
Массовая доля свинца, %
Масса навески, г

Объем раствора после разбавления, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,0005 до 0,001
1
10
Весь
1
Св. 0,001 «0,002
1
50
25
0,5
» 0,002 «0,005
1
50
10
0,2
» 0,005 «0,010
0,5
50
10
0,1



При массовой доле свинца в сплаве от 0,0005% до 0,001% раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

При массовой доле свинца в сплаве свыше 0,001% до 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл.1) помещают в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и приливают 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:100).

К содержимому делительной воронки приливают 2 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора лимоннокислого натрия, 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора солянокислого гидроксиламина и три капли раствора тимолового синего.

Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски индикатора от розовой до синей (рН 9,5). Затем приливают 2 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора (рН 11,5), перемешивают, прибавляют 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона с массовой концентрацией 0,002 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), (из бюретки) и встряхивают в течение 1 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в сухую кювету с толщиной слоя 10 мм. Через 10 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)520 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 480 до 540 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Массу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка.

В пять стаканов или колб приливают последовательно 4, 6, 8, 10, 12 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси соляной и азотной кислот. Стаканы накрывают часовыми стеклами и нагревают до полного растворения навесок.

Далее поступают как указано в п. 2.3.1, из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.4.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами свинца при ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)283,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

Лампа для определения свинца.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5% водорода.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты добавляют 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1.

Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиоацетамид, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), по ГОСТ 24147.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2));

1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15−20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1).

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Свинец марок С0, C00, C000, С0000 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.

Универсальная индикаторная бумага, рН — 1−10.

(Измененная редакци

я, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески сплава (табл.3) помещают в стакан или колбу вместимостью 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 20−25 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака до рН 8−10 по универсальному индикатору и вновь нагревают в течение 10 мин до растворения выделившихся вольфрамовой и ниобиевой кислот.

Таблица 3*
___________________________
* Табл.2. (Исключена, Изм. N 2).

       
Массовая доля свинца, %
Масса навески, г

Объем анализируемого раствора, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная часть анализируемого раствора, вводимая в атомизатор, мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,0005
0,5
25
50
Св. 0,0005 «0,001
0,5
25
20
» 0,001 «0,003
0,5
50
20
» 0,003 «0,005
0,25
50
20
» 0,005 «0,01
0,20
100
20



К раствору добавляют 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислой меди, устанавливают рН 7,5, добавляя раствор соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Раствор разбавляют водой приблизительно до 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора тиоацетамида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 °C — 50 °C. Затем раствор охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7−8 раз холодной водой, фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40−50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(порциями по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2−3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают, раствор выпаривают досуха, прибавляют 3 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу (см. табл.3), перемешивают, отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора (см. табл.3), вводят ее в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Массу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыт

а.

3.3.2. Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Условия определения свинца:

Аналитическая линия (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) — 283,3 нм.

Рабочий ток лампы — 25 мА.

Время высушивания при 100 °C — 10 с.

Время разложения при 800 °C — 10 с.

Время атомизации при 2100 °C — 10 с.

Определение проводят в минимальном потоке газа на стадии атомизации.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка. В пять стаканов приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы (или колбы) приливают по 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, по 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают как указано в п. 3.3.1.

После растворения солей в 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1) полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до меток водой, перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора 20 мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам свинца строят градуировочный граф

ик.

3.3.1−3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем стандартного раствора свинца, используемый для построения градуировочного графика, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем анализируемого раствора сплава, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная часть стандартного раствора, используемая для построения градуировочного графика, мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная часть анализируемого раствора сплава, мк

дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля свинца, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0002 до 0,0005 включ.
0,0002
Св. 0,0005 «0,001 «
0,0005
» 0,001 «0,002 «
0,001
» 0,002 «0,005 «
0,002
» 0,005 «0,01 «
0,003



(Измененная редакция, Изм. N 2).