ГОСТ 6689.13-92

• gost-668913-92.pdf (498.43 KiB)
  ГОСТ 6689.13-92

ГОСТ 6689.13−92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

ГОСТ 6689.13−92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения мышьяка

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.13−80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492–2006. — Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включает отделение мышьяка от основных компонентов сплавов соосаждением с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1и 1:3.

Смесь кислот для растворения: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4 и 3 моль/дмраствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4332, раствор в концентрированной соляной кислоте: 1 г йодистого калия растворяют в 60 смконцентрированной соляной кислоты; готовят в день применения.

Промывной раствор: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дмв 3 моль/дмрастворе серной кислоты; готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.

Смесь реакционная: к 50 смраствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 смраствора сернокислого гидразина и доливают водой до объема 100 см; готовят в день применения.

Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм.

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смводы и 5 смконцентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмв этиловом спирте.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 смраствора гидроокиси натрия, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой (1:3) и доливают водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б: 25 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 сми доливают до метки водой.

1 смраствора Б содержит 0,

00001 г мышьяка.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хром и вольфрам

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250−300 см, добавляют 20−30 смазотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 120−150 см, добавляют 1 смраствора железоаммонийных квасцов (при массовой доле железа в сплаве более 0,1% железоаммонийные квасцы не добавляют), нагревают до 60−70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя концентрированный аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще 5−6 смизбытка аммиака.

Таблица 1

Раствор выдерживают в течение 30 мин при 60−70 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 6−8 раз горячим раствором аммиака (1:50), растворяют на фильтре 25 см горячей серной кислоты (1:4), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр 5−7 раз промывают горячей водой (если в сплаве присутствует марганец, то при растворении осадка в стакан добавляют несколько капель перекиси водорода). Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка проводят трижды. Раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты, затем добавляют в стакан 0,2−0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5−10 мин.

При массовой доле мышьяка в сплаве менее 0,005% остаток после выпаривания растворяют в 15 смводы, раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250−300 сми ополаскивают стенки стакана 5 смводы.

При массовой доле мышьяка в сплаве свыше 0,005% в стакан добавляют 35−40 смводы, раствор помещают в мерную колбу (см. табл.1) и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть — 20 смпомещают в делительную воронку вместимостью 250−300 см, добавляют 60 смраствора йодистого калия, 30 смчетыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой помещают во вторую делительную воронку вместимостью 100−150 см, а в первую добавляют 15 смчетыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты объединяют, промывают в течение 2 мин 20 смпромывного раствора и помещают органический слой в третью делительную воронку вместимостью 100−150 см, в нее добавляют 15 смводы и проводят реэкстракцию мышьяка в течение 2 мин.

Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100−150 сми повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные реэкстракты помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, которую разрушают, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. Добавляют 4 смреакционной смеси и колбу с раствором помещают в кипящую водяную баню. Спустя 10−15 мин, раствор охлаждают, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольн

ого опыта.

2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,1%

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20−25 смазотной кислоты (1:1), 1−3 смфтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 смконцентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают; ополаскивают стенки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 35−40 смводы, помещают в стакан вместимостью 250 см, разбавляют водой до 120−150 см, нагревают до 60−70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще 5−6 смизбытка аммиака.

Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1

.

2.3.3. Для сплавов, содержащих хром

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20−25 смазотной кислоты (1:1), 1−2 смфтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.

После охлаждения стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 10 смконцентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 35−40 смводы, раствор помещают в стакан вместимостью 300−400 сми разбавляют водой до 200 см, добавляют раствор азотнокислого серебра: 15 см — при навеске сплава 2 г, 8 смпри навеске 1 г и 4 см — при навеске 0,5 г. Вводят 5 г надсернокислого аммония (для окисления хрома), раствор нагревают до кипения и кипятят до полного разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Раствор охлаждают до 60−70 °С, ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 1 смраствора железоаммонийных квасцов и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя концентрированный аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого 5−6 смаммиака в избыток. Далее анализ ведут, как указано в п.2

.3.1.

2.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 60−80 смсмеси кислот для растворения и при нагревании растворяют. К раствору добавляют 5 смконцентрированной серной кислоты и упаривают до 10−12 см. Раствор разбавляют 30 смводы и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 5−6 раз горячей соляной кислотой (1:1). Осадок с фильтром выбрасывают, а к фильтрату добавляют 1 смраствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60−70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя аммиак до образования аммиачных растворимых комплексов никеля и меди и сверх этого 5−6 смизбытка аммиака. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1

.

2.3.5. Построение градуировочного графика

В стаканы, вместимостью по 250 см, помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 смстандартного раствора Б мышьяка, добавляют до 10 смконцентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в воде, раствор разбавляют водой до 120−150 см, добавляют по 1 смраствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60−70 °С и осаждают гидроокись железа аммиаком. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1 при массовой доле мышьяка менее 0,005%.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых или медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315−97. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини. Предварительно мышьяк от основных компонентов сплавов отделяют соосаждением с гидроокисью железа с последующим выделением мышьяка дистилляцией треххлористого мышьяка из солянокислого раствора.

3.2. Аппаратура реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аппарат для дистилляции мышьяка по п. 3.3.1 или другой прибор подобного типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:5 и 3 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм.

Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дмв 3 моль/дмрастворе серной кислоты: готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.

Смесь реакционная свежеприготовленная: 50 смраствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см, прибавляют 50 смраствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см.

Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм(приготовление по п. 2.2).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмв этиловом спирте.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка (приготовление по п

.2.2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) растворяют и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п. 2.3.1. Остаток после двукратного упаривания до выделения белого дыма серной кислоты охлаждают и осторожно растворяют в 20 смводы.

В перегонную колбу 1 аппарата (чертеж) помещают 2 г сернокислого гидразина и 1 г бромистого калия, в приемники 5 и 7 заливают 25−30 сми 10−15 смводы соответственно, добавляют в каждый приемник по 1−2 капли перекиси водорода и собирают аппарат в соответствии с чертежом.

1 — перегонная колба; 2 — капельная воронка; 3 — трубка с гидрозатвором; 4 — холодильник; 5 — приемник; 6 — гидрозатвор; 7 — контрольный приемник

Анализируемый раствор через капельную воронку 2 помещают в перегонную колбу 1. Стакан ополаскивают концентрированной соляной кислотой и раствор переносят через воронку 2 в колбу 1. В колбу 1 через воронку 2 добавляют 50 смконцентрированной соляной кислоты и отгоняют треххлористый мышьяк при нагревании. Отгоняют первоначального объема раствора в колбе 1 при равномерном кипении (для обеспечения равномерного кипения в колбу 1помещают несколько стеклянных бусинок).

По окончании отгонки достиллят из приемников 5 и 7 объединяют в зависимости от массовой доли мышьяка в сплаве: в стакан вместимостью 100 см, если мышьяка менее 0,005%, или в мерную колбу (см. табл.1), если мышьяка более 0,005%.

В колбе раствор доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли мышьяка ко всему раствору или его аликвотной части, отобранной согласно табл.1, помещенной в стакан вместимостью 100 см, добавляют 5 смконцентрированной азотной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Стакан с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 130 °C.

К охлажденному остатку прибавляют 35 смреакционной смеси, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане при 100 °C в течение 10 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при 750 или 660 нм на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта

.

3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, как указано в п. 2.3.2, выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа и осадок обрабатывают, как указано в п. 2.3.1. Остаток после двукратного упаривания до белого дыма с серной кислотой охлаждают, осторожно растворяют в небольшом количестве воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавов, содержащих хром

Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, как указано в п. 2.3.3, и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п. 2.3.1. Остаток после двукратного упаривания с серной кислотой охлаждают и осторожно растворяют в небольшом количестве воды. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, отделяют вольфрам, как указано в п. 2.3.4, и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п. 2.3.1.

Остаток после двукратного выпаривания с серной кислотой охлаждают и осторожно растворяют в небольшом количестве воды. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.5. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смпомещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смстандартного раствора Б мышьяка. Во все стаканы добавляют по 5 смконцентрированной азотной кислоты и выпаривают растворы досуха на водяной бане. Стаканы с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 130 °C и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1, для сплавов с массовой долей мышьяка менее 0,005%. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождение результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением с результатами, полученными атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроокисью железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 80 г/дмсвежеприготовленный.

Железо, восстановленное водородом.

Железа хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 смсоляной кислоты с добавлением раствора перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 сми доливают водой до метки.

1 смраствора содержит 0,003 г железа.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 смраствора гидроокиси натрия, добавляют 10 смводы, 10 смраствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дми доливают водой до метки.

1 смраствора содержит 0,001 г мышья

ка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05%

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 сми растворяют при нагревании в 40 смсмеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см, добавляют 10 смраствора хлорида железа, нагревают до 70 °C, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и добавляют еще 5 смв избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 смгорячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 сми доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух и ацетилен-закись азота параллельно с градуировочными растворами при длине волны 193,7 нм

.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 смраствора азотной кислоты (1:1) и 5 смфтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смсерной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 смводы и кипятят до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см, добавляют 10 смраствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 смстандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, см;

 — масса навески пробы, г

.

4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых или медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами в соответствии с ГОСТ 25086.