Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 13047.8-2014

ГОСТ 13047.8−2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния


ГОСТ 13047.8−2014


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Nickel. Cobalt.

Method for determination of silicon


МКС 77.120.40

Дата введения 2016−01−01


Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

     
Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004−97
Код страны по
МК (ИСО 3166) 004−97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан
AZ Азстандарт
Армения
AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь
BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия
GE Грузстандарт
Казахстан
KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия
KG Кыргызстандарт
Россия
RU Росстандарт
Таджикистан
TJ Таджикстандарт
Узбекистан
UZ Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8−2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8−2002


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,00030% до 0,050%) в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83−79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 123−2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849−2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652−69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765−78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006−78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 9428−73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 3047.1−2014* Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 13047.1−2014. — Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24147−80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа


Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 810 нм раствора комплексного кремнемолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из азотнокислой среды.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы


Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 620 нм или от 800 до 820 нм, или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от 1 до 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие плотные фильтры.
________________
* См. раздел Библиография. — Примечание изготовителя базы данных.


Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, приливают 400 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниядистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70 °C до 80 °C, фильтруют через фильтр (белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияэтилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом по 20−30 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияи высушивают на воздухе.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

Олово двухлористое по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияв соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 50 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниясерной кислоты, разбавленной 1:9, и 3 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияраствора молибденовокислого аммония.

Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ 6006.

Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.

Натрий кремнекислый 9-водный по [3].

Растворы кремния известной концентрации.

Раствор, А массовой концентрации кремния 0,0001 г/смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияиз кремнекислого натрия готовят следующим образом: навеску кремнекислого натрия массой 0,5056 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияраствора углекислого натрия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.

Раствор, А массовой концентрации кремния 0,0001 г/смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияиз оксида кремния (IV) готовят следующим образом: навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помещают в платиновый тигель, добавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре от 1000 °C до 1100 °C в течение 20−25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи дистиллированной водой, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, приливают от 80 до 100 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниядистиллированной воды и растворяют содержимое тигля при температуре от 60 °C до 70 °C. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.

Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияготовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 мГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияпереносят 5 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияраствора А, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияпереносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияраствора Б, приливают от 70 до 80 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниядистиллированной воды и измеряют светопоглощение градуировочных растворов в соответствии с 4.4.2.

Масса кремния в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 и 0,0000300 г.

По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего кремний.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или фторопласта.

Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

             
Диапазон массовых долей кремния, % Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

От 0,0003 до 0,003 включ. 1,000
Весь раствор
Св. 0,003 « 0,010 « 1,000
25
« 0,010 « 0,050 « 0,500
10


Навеску пробы растворяют при нагревании в объеме от 15 до 20 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2−3 мин и охлаждают.

При массовой доле кремния свыше 0,003% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, доводят до метки дистиллированной водой и аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 1 переносят в стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

К раствору или его аликвотной части приливают от 70 до 80 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниядистиллированной воды, устанавливают рН раствора в диапазоне от 1,5 до 1,7 аммиаком, разбавленным 1:1, или серной кислотой, разбавленной 1:9.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, приливают до объема 100 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниядистиллированной воды, 6 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияраствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин, приливают 2 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияраствора лимонной кислоты, 5 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниябутилового спирта и перемешивают в течение 30 с. К раствору в делительной воронке приливают 20 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияазотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниябутилового спирта и экстрагируют 1 мин. После расслоения фаз водную фазу сливают в чистую делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, а органическую фазу переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, к водной фазе приливают 10 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниябутилового спирта и повторяют экстракцию. Экстракцию 10 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремниябутилового спирта повторяют еще раз. После расслоения фаз водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют.

К объединенной органической фазе приливают 50 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияпромывного раствора и перемешивают, переворачивая воронку 20−25 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую фазу переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, добавляют две-три капли раствора двухлористого олова и доводят до метки бутиловым спиртом.

4.4.2 Светопоглощение раствора пробы измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 или 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм, используя в качестве раствора сравнения бутиловый спирт и кюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.

По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кремния по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа


Массовую долю кремния в пробе Х, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, (1)


где МГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния — масса кремния в растворе пробы, г;


МГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния — масса кремния в растворе контрольного опыта, г;

K — коэффициент разбавления раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности результатов анализа


Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.


Таблица 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

         
Массовая доля кремния Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений r
Предел повторяемости для трех результатов параллельных определений r Предел воспроизводимости для двух результатов анализа R Расширенная неопределенность
U (k=2)
0,00030
0,00010 0,00012 0,00020 0,00014
0,00050
0,00015 0,00018 0,00030 0,00021
0,00100
0,00020 0,00024 0,00040 0,00028
0,0030
0,0005 0,0006 0,0009 0,0006
0,0050
0,0007 0,0009 0,0014 0,0010
0,0100
0,0015 0,0018 0,0030 0,0021
0,030
0,003 0,004 0,006 0,004
0,050
0,005 0,006 0,009 0,006

Библиография

     
[1]

ТУ 6−09−1678−95* ГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

__________________

* Действует на территории Российской Федерации.
ГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремнияТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

[2] ТУ 6−09−5393−88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое)
[3] ТУ 6−09−5337−87 Натрий метасиликат 9-водный (натрий кремнекислый мета)
   
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40
Ключевые слова: никель, кобальт, кремний, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля