ГОСТ Р ИСО 11400-2016
ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции
ГОСТ Р ИСО 11400−2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИКЕЛЬ, ФЕРРОНИКЕЛЬ И НИКЕЛЕВЫЕ СПЛАВЫ
Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method
ОКС 77.100
77.120.40*
_____________________
* По данным официального сайта Росстандарта ОКС 71.100.10,
здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2016−11−01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им. И.П.Бардина» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 117-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11400:1992* «Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции» (ISO 11400:1992 «Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method», IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0−2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод молекулярной абсорбции для определения содержания фосфора в никеле, ферроникеле и сплавах на основе никеля в диапазоне от 0,0005% до 0,06% (масс.).
Мышьяк, хром, гафний, ниобий, кремний, тантал, титан и вольфрам оказывают мешающее влияние на определение фосфора, но помехи можно устранить связыванием мешающих элементов в комплексные соединения или удалением, например, Cr. Определение самого низкого содержания фосфора [0,0005% (масс.)] может быть достигнуто только в образцах с низкими содержаниями мешающих элементов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
ИСО 648:1977ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
________________
ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции Действует ИСО 648:2008 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой».
ИСО 1042:1983ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
________________
ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции Действует ИСО 1042:1998 «Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой».
ИСО 5725:1986ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
________________
ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции Действует ИСО 5725−1:1994, ИСО 5725−2:1994, ИСО 5725−3:1994, ИСО 5725−4:1994, ИСО 5725−5:1998, ИСО 5725−6:1994.
3 Сущность метода
Растворение навески пробы в смеси азотной и соляной кислот. Нагревание с хлорной кислотой раствора в стакане из фторпласта (PFA) или политетрафторэтилена (PTFE) до выделения дымящихся паров хлорной кислоты для удаления хрома в виде летучего хлористого хромила. Образование комплексных фторидов кремния и термостойких элементов.
Перевод фосфора в фосфорованадомолибденовый комплекс в растворе хлорной и азотной кислот.
Экстракция фосфорованадомолибденового комплекса метилизобутилкетоном в присутствии лимонной кислоты, добавляемой для связывания мышьяка в виде комплексного соединения.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Проверяют с помощью холостых опытов (7.6), что соответствующие реактивы не содержат фосфора. Партии реактивов, показывающие высокие значения холостого опыта, непригодны для работы и не должны использоваться. Значение результата холостого опыта, рассчитанное на 1 г образца, должно быть ниже 0,0005% (масс.).
4.1 Азотная кислота ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции г/смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции, разбавленная 1:4.
4.2 Фтористоводородная кислота (40% масс.), ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции г/смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции.
Примечание — Фтористоводородная кислота оказывает чрезвычайно раздражающее и разъедающее воздействие на кожу и слизистые оболочки, вызывая сильные ожоги кожи, которые медленно заживают. В случае контакта кислоты с кожей, ее необходимо тщательно промыть водой и обратиться за медицинской помощью.
4.3 Лимонная кислота, раствор.
Растворяют 500 г моногидрата лимонной кислоты (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции) в воде, разбавляют до 1000 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции и перемешивают.
4.4 Метилизобутилкетон.
4.5 Молибдат аммония раствор.
Растворяют 15 г тетрагидрата молибдата аммония ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции в воде и разбавляют до 100 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции. Этот раствор используют свежеприготовленным. Если получаются высокие и неустойчивые значения холостого опыта, необходимо заменить партию реактива.
4.6 Метаванадат аммония, раствор.
Растворяют 2,5 г метаванадата аммония (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции) в воде и разбавляют до 1000 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции.
4.7 Нитрит натрия, раствор.
Растворяют 50 г нитрита натрия (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции) в воде и разбавляют до 1000 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции.
4.8 Фторо-борная кислота, раствор
Суспендируют 75 г борной кислоты (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции) в 600 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции в пластмассовом стакане. Добавляют 50 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции фтористоводородной кислоты (4.2), разбавляют до 1000 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции водой и нагревают до полного растворения борной кислоты. Хранят раствор в пластмассовом сосуде.
Перед использованием, если борная кислота выделяется в виде кристаллов, раствор осторожно нагревают.
4.9 Фосфор, основной стандартный раствор, содержащий 1,000 г/дмГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции фосфора.
Взвешивают с точностью до 0,0001 г 4,394 г дигидроортофосфата калия (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции), предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 110 °C и охлажденного в эксикаторе. Навеску переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции и растворяют в воде. Доводят до метки водой и перемешивают.
4.10 Фосфор, стандартный раствор, содержащий 10 мг/дмГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции фосфора.
Переносят 10,0 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции основного раствора фосфора (4.9) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
5 Аппаратура
Стеклянную лабораторную посуду необходимо промывать горячей соляной кислотой (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции г/смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции), ополоскивать водой и окончательно промывать дистиллированной водой.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Спектрофотометр, с возможностью измерения оптической плотности раствора при длине волны 355 нм.
5.2 Термостойкие пластмассовые стаканы из политетрафторэтилена (PTFE) или, предпочтительно, из фторпласта (PFA). Стаканы из PFA имеют графитовые основания и специальную конструкцию, позволяющую выполнять операцию выпаривания кислот до температуры 280 °C.
Стаканы должны быть тщательно очищены перед анализом. Для этого в стаканы наливают соляную кислоту (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции г/смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции), разбавленную 1:1, и кипятят приблизительно 2 минуты, затем промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой.
5.3 Электроплита с контролируемой температурой поверхности.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы выполняют в соответствии с обычными согласованными процедурами или в случае разногласий используют соответствующий международный стандарт.
6.2 Лабораторная проба представляет собой обычно фрезерные или сверлильные стружки, и дальнейшая подготовка пробы не обязательна.
6.3 Если предполагается, что лабораторная проба загрязнена маслом или смазкой в процессе фрезерования или сверления, ее необходимо промыть ацетоном высокой степени чистоты и высушить на воздухе.
6.4 Если лабораторная проба содержит частицы или кусочки, которые сильно различаются по размерам, испытуемый образец получают отбором однородных частиц (или дополнительным измельчением).
7 Проведение анализа
Примечание — Дымящая хлорная кислота является мощным окислителем и может вызывать взрывы при контакте с органическими материалами. Любое выпаривание должно выполняться в вытяжном шкафу, приспособленном для работы с хлорной кислотой.
