Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 6689.8-92

ГОСТ 6689.8−92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия


ГОСТ 6689.8−92

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения алюминия

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.M.Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.8−80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 8.315−78
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
ГОСТ 61–75
2.2; 3.2
ГОСТ 199–78
3.2
ГОСТ 435–77
2.2
ГОСТ 492–73
Вводная часть
ГОСТ 849–70
4.2
ГОСТ 859–78
2.2; 4.2
ГОСТ 1277–75
3.2
ГОСТ 3117–78
2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3760–79
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3773–72
3.2; 4.2
ГОСТ 4147–74
4.2
ГОСТ 4204–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4237–76
3.2
ГОСТ 4328–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4463–76
2.2
ГОСТ 4518–75
2.2
ГОСТ 6344–73
3.2
ГОСТ 6691–77
2.2; 3.2
ГОСТ 6689.1−91* Разд.1
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6689.1−92. — Примечание «КОДЕКС».
ГОСТ 10484–78
2.2; 4.2
ГОСТ 10652–73
2.2
ГОСТ 10929–76
2.2; 4.2
ГОСТ 11069–78
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 18300–87
2.2; 3.3
ГОСТ 19241–80
Вводная часть
ГОСТ 20478–75
3.2
ГОСТ 25086–87
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
ГОСТ 27068–86
3.2



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3,5%), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 3,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на связывании всех компонентов анализируемого сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка трилона Б раствором сульфата меди, разложении комплексоната алюминия фторидом аммония или натрия и последующем определении алюминия титрованием стандартным раствором меди (II) амперметрически или в присутствии индикатора 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр рН 340 или другой прибор того же класса со всеми принадлежностями.

Установка для титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана 1 вместимостью 250−300 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиядля анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 20−25 мм и диаметром 0,8−1 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока 8 (аккумулятора или сухой батареи) напряжением 1,8 В; переменного сопротивления 6 на 1 МОм для установления поляризующего тока 2−10 мкА; микроамперметра 7 со шкалой на 25 мкА, последовательно включенного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь для измерения напряжения на электродах; бюретки 4 вместимостью 25 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия



Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20−25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-метры рН 340, рН 121 или ЛПМ-60 в режиме милливольтметра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:5) добавляют несколько капель перекиси водорода.

Уротропин.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовый раствор 5 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор, содержащий 1 мг/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиямарганца: 2,75 г соли растворяют в 1 дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Медь марки М0 и М00 по ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001, здесь и далее потексту. — Примечание «КОДЕКС».


Стандартные растворы меди 0,05 и 0,02 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиярастворы: 3,177 г (0,05 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия) и 1,2708 г (0,02 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия) меди растворяют в 30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1), кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Алюминий марки А99 или А9 по ГОСТ 11069*.
_______________
* Действует ГОСТ 11069–2001. — Примечание «КОДЕКС».


Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют в 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи доливают до метки водой.

1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора содержит 0,001 г алюминия.

2.2.1. Установка массовой концентрации стандартного раствора 0,02 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиямеди

2.2.1.1. С визуальной индикацией конечной точки титрования

10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиястандартного раствора алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, разбавляют водой до 50−60 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты, после чего прибавляют еще две капли кислоты. Добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора трилона Б, 100−150 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиягорячей воды и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор приливают 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора уксуснокислого аммония, 0,5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором 0,05 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиямеди до перехода оранжевой окраски раствора в синюю. Добавляют 1 г фтористого натрия или аммония, кипятят 5 мин и титруют стандартным раствором 0,02 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиямеди до перехода зеленой окраски раствора в син

юю.

2.2.1.2. С амперометрической индикацией конечной точки титрования

10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиястандартного раствора алюминия помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы, 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора сернокислого марганца и 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора трилона Б.

Устанавливают рН раствора 6,0−6,2 по рН-метру, добавляя небольшими порциями уротропин и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения устанавливают стакан на магнитную мешалку и погружают в раствор платиновые электроды. С помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток 2−10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра приблизительно на середине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди при перемешивании раствора. Титрант подают в стакан приблизительно со скоростью 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия/мин. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют по каплям. Титрование считают законченным, если от добавления одной капли раствора меди стрелка потенциометра отклонится не менее чем на 20 делений шкалы (100 мВ).

Добавляют 1 г фторида натрия или аммония, устанавливают рН 6,0−6,2 (по рН-метру) добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:1) или уротропина и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения раствор потенциометрически титруют стандартным раствором меди, как описано выше.

Массовая концентрация раствора меди (ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия), выраженная в граммах алюминия на 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора, вычисляется по формуле

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия,


где 0,01 — масса алюминия, соответствующая аликвотной части, взятая для титрования, г;

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплава куниаль

2.3.1.1. Определение с визуальной индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения сплава стенки колбы ополаскивают водой и раствор кипятят 1−2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора мочевины и нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты. После чего прибавляют еще две капли кислоты, добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора трилона Б, 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиягорячей воды и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2.1.1.

2.3.1.2. Определение с амперометрической индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор выпаривают до влажного остатка.

Стакан охлаждают, добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы, 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора сернокислого марганца, 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора трилона Б и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2.1.2.

2.3.2. Для сплава алюмель

2.3.2.1. Определение с визуальной индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты, 2−3 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияфтористоводородной кислоты, накрывают крышкой из фторопласта или платины и растворяют при нагревании. После растворения сплава крышку и стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясерной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в 50 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы при нагревании. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты, после чего прибавляют еще две капли кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.2.1.1.

2.3.2.2. Определение с амперометрической индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты и 2−3 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияфтористоводородной кислоты, чашку накрывают крышкой из фторопласта или платины и растворяют при нагревании. После растворения сплава крышку и стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясерной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи далее поступают, как указано в п. 2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия,


где ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия;

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — массовая концентрация раствора меди, выраженная в г/смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияалюминия;

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — масса навески сплава, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия(показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия(показатель воспроизводимости.) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

             
Массовая доля алюминия, % Допускаемые расхождения, %

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия

От
0,005
до
0,010
включ.
0,002
0,003
Св.
0,010
«
0,03
«
0,003
0,004
«
0,03
«
0,05
«
0,005
0,007
«
0,05
«
0,10
«
0,008
0,01
«
0,10
«
0,15
«
0,010
0,01
«
0,15
«
0,25
«
0,015
0,02
«
0,25
«
0,50
«
0,025
0,03
От
1,0
«
3,0
«
0,10
0,1
Св.
3,0
      0,20
0,3

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
_______________
* Действует ГОСТ 8.315−97, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияили хромазуролом ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияпосле отделения алюминия соосаждением с гидроокисью железа.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр рН 340 или любой прибор того же класса со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1 и 0,1 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиярастворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:5. Смесь кислот, свежеприготовленная: соляная и азотная в соотношении 3:1.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:10, свежеприготовленная.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, водный раствор 10 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.

Растворы железоаммонийных квасцов.

Раствор А: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы с добавлением 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияконцентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора, А разбавляют водой до 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4216, раствор 50 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:3, 1:50.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и раствор 500 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствор.

Буферный раствор (рН 6): 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы. Устанавливают рН раствора по рН-метру, добавляя, в случае необходимости, гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Желатин, раствор 10 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Эриохромциамин ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводный раствор 0,7 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия: 0,7 г эриохромцианина ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиярастворяют в 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияконцентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, доливают до метки водой и хранят в темной склянке.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хромазурол ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, раствор 3 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия: 0,3 г хромазурола растворяют в 30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиятеплой воды (не выше 60 °С), 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияэтилового спирта, отфильтровывают и доливают водой в колбе вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиядо метки.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А99 или А9.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 2,5 мл раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1) и доливают до метки водой; готовят в день применения.

1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора Б со

держит 0,000005 г алюминия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплава манганин

Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в стакане вместимостью 250−300 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияв 8 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1). Раствор разбавляют водой до 150−200 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы, добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора надсернокислого аммония, нагревают и кипятят 15−20 мин до полного разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Выпавший осадок двуокиси марганца отфильтровывают на плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 6−8 раз водой. Осадок отбрасывают. В фильтрат добавляют 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора Б железоаммонийных квасцов, 2 г хлористого аммония и осаждают гидроокиси алюминия и железа аммиаком (1:1), приливая его небольшими порциями при перемешивании раствора, до перехода меди и никеля в растворимый комплекс и появления слабого запаха аммиака. Раствор с осадком выдерживают 15−20 мин в темном месте, осадок отфильтровывают на неплотный фильтр и промывают стакан и осадок на фильтре раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиягорячей соляной кислоты (1:1). Фильтр промывают горячей водой. Стакан с раствором нагревают до полного растворения осадка, раствор упаривают до 70−80 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи доливают водой до метк

и.

3.3.1.1. Определение с применением эриохромцианина ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияпомещают 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияполученного раствора, добавляют воду до 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора тиогликолевой кислоты, вводят по каплям аммиак (1:1) до появления окраски тиогликолята железа, затем прибавляют 1 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и 0,5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияв избыток. Добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора эриохромцианина ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, 30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиябуферного раствора и доливают до метки водой.

При установке рН раствора по рН-метру аликвотную часть раствора помещают в стакан, добавляют воду до 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора серноватистокислого натрия, спустя 5−10 мин добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора эриохромцианина ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи устанавливают рН 6 по рН-метру аммиаком (1:1). Переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиябуферного раствора и доливают водой до метки. Спустя 20 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см или на спектрофотометре при 535 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контроль

ного опыта.

3.3.1.2. Определение с применением хромазурола ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияпомещают 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияполученного раствора и упаривают почти досуха. К остатку добавляют 5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (0,1 моль/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия) и нагревают до растворения. Затем разбавляют водой до 30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора тиомочевины, 3 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора тиогликолевой кислоты и устанавливают рН 4 на рН-метре или по универсальной бумажке раствором аммиака (1:3). Затем добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора желатина, 3 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора хромазурола и раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 40 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиябуферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают.

Через 40−50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 или 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия*. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
_______________
* Соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕК

С».

3.3.2. Для сплава хромель

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 500−600 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясмеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясерной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

После охлаждения приливают 50 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы и растворяют остаток при нагревании. Добавляют 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора Б железоаммонийных квасцов, воду до 150−200 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, нагревают до 60−70 °С, приливают 12 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора надсернокислого аммония и кипятят 15−20 мин до разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Раствор охлаждают до 60 °C и прибавляют аммиак до перехода никеля в растворимый аммиачный комплекс и слабого запаха аммиака. Раствор с осадком выдерживают 20−30 мин в теплом месте для коагуляции осадка, осадок отфильтровывают на неплотный фильтр и промывают стакан и фильтр с осадком 5−6 раз раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струей горючей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясерной кислоты (1:4), а затем 5−6 раз горячей водой. Раствор разбавляют водой до 200 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора надсернокислого аммония и кипятят 15−20 мин до полного разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Затем повторяют осаждение гидроокисей алюминия и железа аммиаком.

Промытый осадок смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиягорячей соляной кислоты (1:1), а затем 5−6* горячей водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи доливают до метки водой.
________________
* Соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают соответствующую аликвотную часть (см. табл.2) и далее анализ проводят, как указано в пп.3.3.1.1 и 3.3.1.2.

Таблица 2

               
Массовая доля алюминия в сплаве, % Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия

Масса навески, соответствующая аликвотной части, г
От
0,005
до
0,01
включ.
1
20 0,2
Св.
0,01
«
0,025
«
1
10
0,1
«
0,025
«
0,05
«
0,5
10
0,05
«
0,05
«
0,1
«
0,5
5
0,025
«
0,1
«
0,2
«
0,5
2,0
0,01
«
0,2
«
0,5
«
0,25
2,0
0,005

3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, приливают 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор упаривают до сиропообразного состояния, разбавляют водой до 60 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи выдерживают 30−40 мин в теплом месте для осветления раствора. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают 5−6 раз теплой азотной кислотой (1:50) и выбрасывают.

В фильтрат добавляют 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора Б железоаммонийных квасцов, 2 г хлористого аммония и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияпомещают 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияполученного раствора и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.3.4. Для остальных сплавов

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, приливают 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора Б железоаммонийных квасцов, 2 г хлористого аммония и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Для фотометрирования в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияпомещают 20 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияполученного раствора и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.3.5. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияпомещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиястандартного раствора Б алюминия, доливают водой до 20−30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи далее поступают, как указано в п. 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия,


где ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия(показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — закись азота.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия:1,5 г хлорного железа растворяют в 30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1) и разбавляют водой до 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.

Калий хлористый по ГОСТ 4237, раствор 200 г/дмГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании с 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора содержит 0,001 г алюминия.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849*.
_______________
* Действует ГОСТ 849–97. — Примечание «КОДЕКС».

Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора содержит 0,1 г

никеля.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и хрома

Для сплавов с массовой долей алюминия менее 0,1% навеску массой, приведенной в табл.3, помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияи растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1). После растворения раствор разбавляют водой до объема 200 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 3−4 г хлористого аммония и 5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора хлорного железа (если массовая доля железа в сплаве менее 0,5%).

Таблица 3

             
Массовая доля алюминия, %
Масса навески, г

Объем раствора меди
или никеля, смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия

От
0,01
до
0,1
включ.
3 -
Св.
0,1
до
0,5
«
1 10
«
0,5 « 1,0 « 0,5 5
«
1,0 « 3,5 « 0,1 -



Раствор нагревают до 70−80 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди или никеля в растворимый аммиачный комплекс и раствор выдерживают в теплом месте в течение 20 мин, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, осадок промывают теплым раствором аммиака (1:19). Осадок на фильтре растворяют в 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1) с добавлением 2−4 капель перекиси водорода, фильтр промывают горячей водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия. Раствор охлаждают, добавляют 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора хлористого калия и доливают водой до метки.

Для сплавов с массовой долей алюминия свыше 0,1% навеску массой, приведенной в табл.3, растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора хлористого калия и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром

Навеску сплава (см. табл.3) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10−30 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1) и 2−6 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияфтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясерной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияводы при нагревании. При массовой доле алюминия менее 0,1% поступают, как указано в п. 4.3.1.

При массовой доле алюминия свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия, добавляют 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора хлористого калия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияпомещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиястандартного раствора алюминия, что соответствует 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг алюминия. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1), по 2 смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминияраствора хлористого калия, при массовой доле алюминия свыше 0,1% добавляют аликвотные объемы растворов меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) (см. табл.3) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия,


где ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — концентрация алюминия, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия;

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — объем раствора, пробы, смГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия;

ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия — масса навески пробы, г.

4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия(показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.8-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или фотометрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.