ГОСТ Р ИСО 7523-2016
ГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией
ГОСТ Р ИСО 7523−2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИКЕЛЬ
Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией
Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method
ОКС 77.120.40*
______________
* По данным официального сайта Росстандарт
ОКС 77.080.20, здесь и далее по тексту. -
Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2016−11−01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им. И.П.Бардина» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 114-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7523:1985* «Никель. Определение содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией» (ISO 7523:1985 «Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric method», IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0−2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией спектрометрический (ААС ЭТА) метод определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия в высокочистом, рафинированном, ковком и литом никеле, в диапазонах, представленных в таблице 1. Метод применим для независимого определения любого (одного или большего количества элементов из перечисленных) без определения всех элементов, присутствующих в стандартных растворах.
Таблица 1 — Диапазоны содержаний определяемых элементов
Элемент
Диапазоны содержаний*, (мкг/г)**
Ag — серебро
От 0,1 до 10
As — мышьяк
От 1 до 20
Bi — висмут
От 0,5 до 15
Cd — кадмий
От 0,1 до 2
Pb — свинец
От 0,1 до 10
Sb — сурьма
От 1 до 10
Se — селен
От 1 до 10
Sn — олово
От 1 до 5
Te — теллур
От 0,2 до 10
Tl — таллий
От 0,5 до 10
* Другие диапазоны содержания примесей приведены в стандарте ИСО 6283.
** 1 мкг/г=1 г/т.
Примечание — О возможных влияниях и предостережениях, см. раздел 9.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
ISO 385−1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)
ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests (Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости методов посредством межлабораторных испытаний)
3 Сущность метода
Настоящий метод основан на растворении навески исследуемой пробы в азотной кислоте, разбавлении раствора до нужного объема и введении определенного объема раствора в электротермический атомизатор атомно-абсорбционного спектрометра, с последующим измерением значения абсорбции резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами каждого элемента.
Полученное значение абсорбции сравнивают со значениями абсорбции градуировочных растворов определяемого элемента, приготовленных на фоне подобранной матрицы никеля. Абсорбцию измеряют с использованием корректора фона.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы известной аналитической степени чистоты и только деионизованную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Азотная кислота (HNOГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией), ГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией1,41 г/смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
Примечание — При необходимости, если получают высокое значение холостого опыта, азотную кислоту очищают дополнительной перегонкой.
4.2 Азотная кислота (HNOГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией), ГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией1,41 г/смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, разбавленная 1:19
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
4.3 Смешанный аналит из стандартных растворов
4.3.1 Основные стандартные растворы аналита, соответствующие содержанию 1 г/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
Раствор готовят индивидуально для каждого металла.
4.3.1.1 Навеску 0,100 г, взвешенную с точностью до 0,0001 г, каждого из высокочистых металлов [не менее 99,9% (масс.)] — серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, селена и теллура помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией и растворяют в 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты разбавленной 1:1. Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, содержащую 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы хранят в стеклянных сосудах.
4.3.1.2 Сурьма
Точную навеску, 0,274 г, антимонилтартрата калия полуводного [K (SbO)CГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизациейHГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизациейOГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией·½HГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизациейO] помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят перед употреблением, т.к. в заранее приготовленных растворах образуется плесень. Более разбавленные подкисленные растворы стабильны.
4.3.1.3 Таллий
Точную навеску, 0,112 г, оксида таллия (III), TlГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизациейOГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией и растворяют в 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией горячей азотной кислоты (4.1). Раствор переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, доводят до метки водой и перемешивают, хранят в стеклянном сосуде.
4.3.1.4 Олово
Навеску 0,250 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, высокочистого [не менее 99,9% (масс.)] олова металлического помещают в пластиковый стакан вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией и растворяют в 7,5 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией смеси приготовленной в равных объемных частях из 48% (масс.) фтористоводородной кислоты (ГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией1,13 г/смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией), азотной кислоты (4.1) и воды. Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают раствор и количественно переносят его в пластиковую мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
4.3.2 Смешанный аналит, стандартный раствор А, содержащий по 1,0 мг/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
4.3.2.1 Пипеткой отбирают по 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией каждый из основных стандартных растворов (4.3.1.1) содержащих 1,000 г/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, содержащую 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.2.2 Отбирают пипеткой 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией раствора (4.3.2.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, содержащую 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.3 Смешанный аналит, стандартный раствор В, содержащий 0,1 мг/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией Ag и Cd
4.3.3.1 Пипеткой отбирают 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией стандартного раствора (4.3.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, содержащую 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.3.2 Пипеткой отбирают 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией стандартного раствора (4.3.3.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, содержащую 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Этот раствор не стабилен и его следует готовить непосредственно перед использованием.
4.4 Никеля нитрат, основной стандартный раствор, 40 г/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией никеля
4.4.1 Навеску, 4,00 г, высокочистого никеля металлического (содержащего менее 5 г/т железа и менее 1 г/т серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия), взвешенную с точностью до 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией. Добавляют 50 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией воды и 28 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты (4.1), отставляют, не перемешивая содержимое стакана до тех пор, пока большая часть металла не растворится, поскольку реакция протекает весьма бурно. Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота и охлаждают.
4.4.2 Фильтруют раствор через плотную фильтровальную бумагу, предварительно промытую азотной кислотой разбавленной 1:1. Фильтрат повторно пропускают через фильтр для сбора мелких частиц углерода, которые обычно попадают в первый фильтрат. Второй фильтрат собирают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, фильтр промывают водой. Доводят водой до метки и перемешивают раствор. Раствор содержит, приблизительно, 0,8 моль/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией свободной HNOГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией [5% объемн.].
Примечание — Подробности, касающиеся альтернативного способа приготовления и очистки раствора, см. в приложении А.
5 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр с ЭТА
5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый в этом методе, должен быть снабжен корректором фона и высокоскоростным самописцем или компьютерным считывающим устройством.
5.1.2 Спектрометр должен быть приспособлен к применению одноэлементных ламп с полым катодом или безэлектродных разрядных ламп, работающих при токах, рекомендованных производителем ламп и приборов.
5.2 Бюретки объемом 5 и 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, градуированные, с ценой деления 0,01 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией в соответствии с ИСО 385.1, класс А.
5.3 Пипетки объемом 10 и 25 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, в соответствии с ИСО 648, класс А.
5.4 Колбы мерные вместимостью (10, 100, 200, 250 и 1000) смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, в соответствии с ИСО 1042, класс А.
5.5 Микропипетки объемом от 5 до 25 мкл.
5.6 Стеклянные сосуды для хранения растворов.
Стеклянные сосуды для хранения стандартных растворов смешанного аналита должны быть тщательно очищены, выдержкой в течение нескольких дней с азотной кислотой (4.2) и затем тщательно промыты водой.
6 Пробоотбор и образцы для анализа
6.1 Пробоотбор и приготовление лабораторной пробы должны быть проведены в соответствии с обычными установленными процедурами. В случае разногласий используют соответствующий международный стандарт.
6.2 Обычную лабораторную пробу готовят в виде порошка, гранул, стружки, полученной фрезерованием или сверлением, в количестве необходимом для выполнения анализа.
6.3 Если при фрезеровании или сверлении лабораторная проба загрязняется маслом или смазкой, необходимо очистить пробу промыванием высокочистым ацетоном и высушить на воздухе.
6.4 Если лабораторная проба содержит значительно отличающиеся по размерам частицы, навеску следует отбирать после предварительного измельчения крупных частиц.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску аналитической пробы, отобранную в интервале от 0,9 до 1,1 г с точностью до 0,01 г, помещают в чистый стакан вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией. Добавляют 30 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией воды, 12 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты (4.1) пережидают бурную реакцию. Затем нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят для удаления оксидов азота, затем охлаждают раствор и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, доводят водой до метки и перемешивают.
Примечание — Время жизни графитовых трубок можно увеличить, используя для растворения навески не 12 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, а 5 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией азотной кислоты.
7.2 Холостой опыт
В качестве холостого опыта служит нулевой раствор в серии градуировочных растворов (7.3), приготовленных с использованием той же партии азотной кислоты, которую использовали для приготовления стандартного раствора никеля и растворов анализируемых образцов. Если невозможно применить азотную кислоту из той же партии, необходимо приготовить второй раствор для холостого опыта, используя те же количества высокочистого никеля металлического. Этот раствор холостого опыта сравнивают с нулевым раствором и, если необходимо, вводят необходимую поправку.
7.3 Приготовление градуировочных растворов
7.3.1 Серия растворов А
7.3.1.1 Эта серия растворов соответствует содержанию (0; 0,005; 0,010; 0,05; 0,07; 0,1; 0,15; 0,25 и 0,30) мг/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией каждого из элементов: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te и Tl (таблица 2) и используется на уровнях аналита в продукте от 0,5 до 30,0 г/тонну. Все растворы приготовлены на фоне матрицы никеля с содержанием никеля 10 г/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией.
Таблица 2 — Серия градуировочных растворов А
Объем смешанного аналита, смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией. Стандартный раствор, А (4.3.2)
Концентрация аналита, мг/дмГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией
As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
0
0 (нулевой раствор)
0,05
0,005
0,1
0,010
0,2
0,02
0,5
0,05
0,7
0,07
1,0
0,1
1,5
0,15
2,0
0,20
2,5
0,25
3,0
0,30
7.3.1.2 В 11 мерных колб с одной меткой вместимостью 10 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией из бюретки вносят по 2,50 смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией основного раствора нитрата никеля (4.4). Затем в колбы добавляют из бюретки соответствующие объемы смешанного аналита (0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0) смГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией, стандартного раствора, А (4.4.2), представленные в таблице 2. Доводят до метки азотной кислотой (4.2) разбавленной (1:19) и перемешивают.
