Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 15483.2-78

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 15483.2−78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 15483.2−78

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы определения висмута

Tin. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т. П. Алманова, Г. М. Власова, B.C.Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. Д. Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807−84

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.2−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
 Номер пункта
ГОСТ 860–75
 3.2
ГОСТ 2062–77
 2.2
ГОСТ 3118–77
 2.2
ГОСТ 4109–79
 2.2
ГОСТ 4461–77
 2.2; 3.2
ГОСТ 6344–73
 2.2
ГОСТ 10484–78
 3.2
ГОСТ 10928–90
 2.2; 3.2
ГОСТ 15483.0−78
 1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,1%) методы определения висмута в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, удалении олова в виде бромида в присутствии хлорной кислоты и измерении оптической плотности комплексного соединения висмута с тиомочевиной при длине волны 440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 45 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной кислоты и 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)брома.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 70%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.

Висмут металлический по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г металлического висмута растворяют в 30 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 100 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 1·10ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3

).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от содержания висмута навеску олова массой в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. Затем часовое стекло обмывают 2−3 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения и снова упаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, то эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки олова и сурьмы.

Таблица 1

   
Массовая доля висмута, %
 Масса навески, г
До 0,01
 2
Св. 0,01 «0,05
 1
» 0,05 «0,10
 0,5



Охлажденный хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), вливают точно отмеренные 20 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора висмута, что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Во все стаканы приливают по 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 20 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора висмута. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля висмута, %
 Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,002 до 0,005
 0,001
Св. 0,005 «0,01
 0,002
» 0,01 «0,02
 0,003
» 0,02 «0,05
 0,005
» 0,05 «0,08
 0,008
» 0,08 «0,1
 0,010



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в посуде из полиэтилена.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Висмут по ГОСТ 10928.

Раствор висмута стандартный; готовят, как указано в п. 2.2.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и приливают небольшими порциями 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1−2 мин, не доводя до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта. Концентрацию висмута в растворе находят по градуировочному графику.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1−2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута, как указано в п. 3.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).