Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1293.9-78

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1293.9−78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1293.9−78

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения магния

Antimonous lead alloys.
Method for determination of magnesium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692

3. ВЗАМЕН 1293.9−67*
________________
*Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 1293.9−67. — Примечание изготовителя базы данных.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 1293.6−78
1.1, 5.1
ГОСТ 1770–74
2
ГОСТ 4526–75
2
ГОСТ 5817–77
2
ГОСТ 6709–72
2
ГОСТ 11125–84
2
ГОСТ 14919–83
2
ГОСТ 25336–82
2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4−84, 2−88)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии магния 285,2 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.6.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07·10ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)-6,08·10ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)Па (5−6 кгс/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)).

Ацетилен в баллонах.

Электропечь сопротивления.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Магния окись по ГОСТ 4526, марки не ниже ч.д.а.

Стандартные растворы магния.

Раствор А, содержащий 1 мг/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)магния: окись магния прокаливают 1 ч в муфеле при 600 °C, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка окиси магния берут навеску массой 1,6583 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 100 мкг магния.

Раствор В: 10 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора В содержит 10 мкг магния.

Раствор Г: 10 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора Г содержит 1 мкг магния.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)магния, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице.

         

Содержание магния в растворе
для построения градуировочного графика, мкг/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)

Количество стандартного раствора, смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора
для построения градуировочного графика, смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)

  Б В Г
 
0,1 - - 5
50
0,2 - - 10
50
0,5 - 2,5 -
50
1 - 5,0 -
50
2 2 - -
100
5 5 - -
100
10 10 - -
100



В эти же колбы вместимостью 50 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)(100 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) добавляют по 5 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)(10 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) раствора азотной кислоты 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую, кварцевую и др.).

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Проба свинца на анализ поступает в виде стержней диаметром 7−10 мм, длиной 70−100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с азотной кислотой, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 — для пробы в виде стружек.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты и 35 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии магния на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация» методом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2). На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация магния в растворе ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)в мкг/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — длина пиков ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)в мм. При измерении величины поглощения линии магния по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация магния в растворе ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)в мкг/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)показания стрелочного прибора.

Массовую долю магния (ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2),*


где ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — количество магния, найденное по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора пробы, смГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, мг;

1000* — коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.
_______________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

При расчете необходимо учесть контрольную пробу, если содержание магния в ней сравнимо с содержанием магния в пробе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 1293.9-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — среднее арифметическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Требования безопасности — по ГОСТ 1293.6.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).