ГОСТ 1219.7-74
ГОСТ 1219.7−74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания висмута (с Изменением N 1)
ГОСТ 1219.7−74
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения содержания висмута
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of bismuth content
МКС 77.160.20*
____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
МКС
Дата введения 1975−01−01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2−92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)
ВЗАМЕН
ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1−80).
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,2%).
Метод основан на реакции образования комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора, окрашенного в желтый цвет. Влияние мешающих элементов устраняют введением винной и лимонной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по
Кислота винная по
Кислота лимонная по
Смесь кислот для растворения сплава: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 смводы и 100 см
азотной кислоты.
Тиомочевина по
Висмут по
Раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 60 смазотной кислоты, разбавленной 1:2, кипячением удаляют окислы азота. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита 1 г растворяют в 50 смсмеси для растворения при нагревании до 70 °C. После растворения и охлаждения прибавляют 20 см
азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). Берут сухой пипеткой 50 см
раствора, А и помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см
(раствор Б). Раствор, А доливают водой до метки, этот раствор служит раствором сравнения.
К раствору Б прибавляют из пипетки по каплям 20 смраствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 465 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание висмута по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 смприливают из микробюретки 0; 0,5; 1,5; 2,0 см
раствора висмута, что соответствует 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг висмута. Прибавляют 50 см
растворительной смеси и далее поступают, как указано в п. 3.1.
По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле
где — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;
— навеска баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;
— коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,002% при массовой доле висмута от 0,005 до 0,01%; 0,004% при массовой доле висмута свыше 0,01 до 0,03%; 0,008% при массовой доле висмута свыше 0,03 до 0,08% и 0,02% при массовой доле висмута свыше 0,08 до 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
