ГОСТ Р 51014-97
ГОСТ Р 51014−97 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного определения цинка
ГОСТ Р 51014−97
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного определения цинка
Lead calcium bearing alloys.
Method of atomic absorption of zinc
ОКС 77.040*
ОКСТУ 77080
____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
ОКС
Дата введения 1997−07−01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом железнодорожного транспорта (ВНИИЖТ) Министерства путей сообщения РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 11
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного определения цинка в кальциевых баббитах для железнодорожного транспорта в пределах от 0,1 до 1,0%.
Метод основан на изменении абсорбции атомов цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1209−90 Баббиты кальциевые. Технические условия
ГОСТ 3640−94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 25086−87 Цветные сплавы. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Отбор и подготовку проб для анализа цинка проводят по
3.2 Требования к методу анализа цинка устанавливают по
Максимальное расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях или в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемое расхождение двух результатов анализа, указанное в таблице 1.
Таблица 1
| Массовая доля цинка, % |
Абсолютное допускаемое расхождение |
| 0,01−0,25 |
0,02 |
| 0,25−0,50 |
0,03 |
| 0,50−1,00 |
0,05 |
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В МЕТОДИКЕ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для измерения излучения цинка.
Кислота азотная по
Цинк металлический по
Стандартные растворы цинка:
Раствор А: 1 г цинка растворяют в 20 смсоляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят объем водой до метки. 1 см
раствора, А содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем водой до метки. 1 см
раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску кальциевого баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 сми растворяют в 15 см
азотной кислоты 1:1 при нагревании этой смеси. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора от выпавшего в осадок олова через плотный фильтр с фильтробумажной массой в сухой стакан вместимостью 100 см
. Отбирают 20 см
фильтрованного раствора при содержании цинка от 0,1 до 0,5% или 10 см
при содержании цинка от 0,5 до 1,0% в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем водой до метки и перемешивают. Используют эти растворы для абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами. Одновременно выполняют контрольный опыт на реактивы, используемые в анализе
.
5.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 смкаждая помещают 1, 2, 4, 8, 10 и 20 см
стандартного раствора цинка Б. Растворы доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка при условиях, указанных выше. По полученным данным строят градуировочный график.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
6.1 Массовую долю цинка, , %, вычисляют по формуле
где — концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см
;
— объем конечного раствора пробы с учетом разбавления, см
;
— масса навески баббита в конечном объеме раствора, г.
6.2 Расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.
