Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23957.2-2003

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 23957.2−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова


ГОСТ 23957.2−2003

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin


МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введения 2005−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец"

2 ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774

За принятие стандарта проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Азербайджан
Азстандарт
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика
Кыргызстандарт
Республика Молдова
Молдова-стандарт
Российская Федерация
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Республика Таджикистан
Таджикстандарт
Туркменистан
Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Узбекистан
Узстандарт
Украина
Госпотребстандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.2−2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23957.2−80

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0005% до 0,06%.

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.

Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Олово осаждают на гидроксиде железа.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 860−75 Олово. Общие технические условия

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849−86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 23957.1−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Общие требования


Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23957.1.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением от 2·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловадо 6·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаПа (от 2 до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Закись азота в баллонах по нормативному документу,

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по [1].

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 500 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Олово по ГОСТ 860 марки не ниже О1.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849, солянокислые растворы 2 и 10 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; готовят растворением 1 и 5 г железа в 10 и 50 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловасоляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 2:3 (две части водного аммиака смешивают с тремя частями воды).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь кислот, содержащая 20 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловасоляной, 180 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаазотной и 45 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловавинной кислот.

Растворы известной концентрации.

Раствор А: 1,000 г металлического олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, приливают 50 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловасоляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания для растворения олова.

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловараствора, А содержит 1 мг олова.

Раствор Б: 10 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловараствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловараствора Б содержит 100 мкг олова.

Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20, 40 и 60 мкг/смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаолова, готовят из растворов, А и Б. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловапереносят 5, 10, 20 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловараствора Б и 4 и 6 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловараствора А. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловараствора, содержащего 10 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловажелеза, и по 17 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловасоляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

Примечание — Допускается применение других реактивов и материалов, при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.

5 Проведение анализа


Цинк поступает на анализ в виде стружки.

Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помещают в стакан вместимостью 400−500 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаи растворяют в растворе азотной кислоты (таблица 1).


Таблица 1

         
Массовая доля олова, %
Масса навески пробы, г

Объем азотной кислоты 1:1 для растворения цинка, смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

Объем раствора аммиака, необходимый для осаждения олова на гидроксиде железа, смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

      Водный аммиак
Раствор аммиака
От 0,0005 до 0,001 включ.
10,000
110
80
20
Св. 0,001 «0,01 «
5,000
50
40
10
» 0,01 «0,03 «
2,000
25
-
50
» 0,03 «0,06 «
1,000
15
-
25



При необходимости растворы нагревают до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 120 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, добавляют 5 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловараствора, содержащего 2 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловажелеза, нагревают до 70 °C — 80 °C и приливают аммиак (таблица 1) до выпадения осадка гидроксида железа. Подогревают до коагуляции осадка и через 15−20 мин фильтруют через фильтр, приливая порциями по 5−7 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова. Стакан, где проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Воронку с фильтром помещают в цилиндр вместимостью 15−20 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаи растворяют осадок горячим раствором соляной кислоты, предварительно обмыв стакан, где проводилось осаждение, этим же раствором соляной кислоты. Общий объем раствора в цилиндре не должен превышать 10 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

При массовой доле свинца более 0,5% осадок гидроксидов на фильтре растворяют горячей смесью кислот.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемой маркой прибора, используя трехщелевую горелку и обогащенное ацетиленом пламя (видны желтые языки пламени, величина их определяется флуктуациями фона. Расход ацетилена увеличивают до тех пор, пока флуктуации фона не мешают измерению поглощения линии олова).

Работают по градуировочному графику или методом «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом растворе.

При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.

Примечания

1 Допускается использование однощелевых горелок при условии достижения чувствительности определения олова, установленной настоящим стандартом, и метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 2.

2 Можно использовать пламя закись азота-ацетилен при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 2.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю олова ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (1)


где ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — массовая концентрация олова в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — объем анализируемого раствора, смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — масса навески образца, мг;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — коэффициент пересчета мг в мкг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое, полученное из двух параллельных определений.

6.2 Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — сходимость) и результатов двух анализов (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — воспроизводимость), погрешность результатов анализа (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95)

В процентах

           
Массовая доля
олова
Допускаемое расхождение
результатов

Погрешность
результатов анализа ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

Относительное среднеквадратическое отклонение
 

двух параллельных определений ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

двух анализов ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

  сходимости
воспроизво-
димости
0,00050
0,00015
0,00020
0,00014
0,10
0,13
0,0007
0,0001
0,0002
0,0001
0,06
0,08
0,0010
0,0002
0,0003
0,0002
   
0,0020
0,0003
0,0004
0,0003
   
0,0040
0,0006
0,0009
0,0006
   
0,007
0,001
0,002
0,001
   
0,010
0,002
0,003
0,002
   
0,020
0,003
0,004
0,003
   
0,040
0,006
0,009
0,006
   
0,060
0,010
0,0013
0,010
   



Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, и двух анализов одной и той же пробы ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, для промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; (2)


ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (3)


где ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — относительное среднеквадратическое отклонение сходимости (результатов двух параллельных определений);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое значение двух результатов анализа;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 при ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 при ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95.

Промежуточные значения погрешности результатов анализа ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаи двух результатов анализа одной и той же пробы ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаможно определять методом линейной интерполяции.