Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 20580.5-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.5−80 (СТ СЭВ 910−78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 20580.5−80*
(СТ СЭВ 910−78)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод определения мышьяка

Lead. Method for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980−12−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.5−75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4−84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91


Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка от 0,0002 до 0,1% в свинце (99,992−99,5%).

Метод основан на взаимодействии пятивалентного мышьяка с анионом молибдата и получении мышьяковомолибденовой кислоты, которую экстрагируют смесью бутилового спирта и эфира. Мышьяковомолибденовая кислота восстанавливается в органическом экстракте двухлористым оловом до молибденовой сини и полученный органический раствор фотометрируют в области длин волн 610−700 нм. Для получения мышьяковомолибденовой кислоты и ее полного экстрагирования необходимо, чтобы в растворе концентрация соляной кислоты была 0,6−1,2 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 910−78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0−80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и раствора ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1,5 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931–74, раствор с массовой концентрацией 15 г/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Спирт вторичный бутиловый по ТУ 6−09−4620−78.

Эфир этиловый.

Смесь экстракционная: вторичный бутиловый спирт смешивают с эфиром в соотношении 2:1.

Олово (II) хлористое по ТУ 6−09−5384−88, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в растворе соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Метиловый оранжевый по ТУ 6−09−5171−84, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74, раствор ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KBrOГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(приблизительно).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328–77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973–77.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроксида натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), подкисляют соляной кислотой, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: к 5 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А прибавляют 1 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60−70 °С и прибавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут навеску, масса которой указана в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля мышьяка, %
 Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,001
 5,000
 20
Св. 0,001 «0,003
 5,000
 10
» 0,003 «0,005
 2,000
 10
» 0,005 «0,01
 1,000
 10
» 0,01 «0,05
 1,000
 3
» 0,05 «0,1
 0,500
 2


Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 2).


Навеску свинца растворяют в 20 или 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:2) и нагревают до удаления оксидов азота. Полученный раствор нейтрализуют водным аммиаком до получения осадка гидроксида свинца, не исчезающего при перемешивании, и прибавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка. Приливают 12 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан.

Для анализа отбирают в стакан аликвотную часть раствора (табл.1), содержащую от 2 до 15 мкг мышьяка, прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60−70 °С и приливают по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Если объем раствора меньше 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают раствор соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)до 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого натрия, перемешивают и взбалтывают с 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной смеси в течение 20 с. Экстракцию повторяют с 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смеси. Оба органических экстракта объединяют в другой делительной воронке вместимостью 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и промывают 2 раза путем многократного перемешивания с 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)для удаления лишнего молибденовокислого натрия. К промытому органическому экстракту приливают 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого олова (II) и перемешивают несколько раз. После расслоения фаз нижний водный слой отбрасывают, а верхний органический слой, окрашенный в синий цвет, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делительную воронку ополаскивают 2 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной смеси, собирая промывную смесь в ту же мерную колбу. Разбавляют объем до метки экстракционной смесью и перемешивают.

Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр (для отделения капелек влаги) в соответствующую кювету и через 15 мин, отсчитывая время от прибавления раствора хлористого олова, измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 650−670 нм. Раствором сравнения служит экстракционная смесь. Одновременно проводят контрольные опыты со всеми реактивами и растворами, применяемыми при выполнении определения и при тех же условиях. Количество мышьяка в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок помещают по 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты 1,5 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и в шесть из семи воронок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного опыта. Во всех воронках разбавляют объем до 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого натрия и далее поступают как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора, смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески свинца, г;

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля мышьяка, %
 Допускаемые расхождения параллельных определений, %
 Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0002 до 0,0008 включ.
 0,0001
 0,0001
Св. 0,0008 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
» 0,0030 «0,0050 «
 0,0006
 0,0008
» 0,0050 «0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 «0,030 «
 0,002
 0,003
» 0,030 «0,050 «
 0,003
 0,004
» 0,050 «0,100 «
 0,005
 0,006



(Измененная редакция, Изм. N 2).