Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15483.3-78

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 15483.3−78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.3−78
(CT СЭВ 4812−84)

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы определения мышьяка

Tin. Methods for determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т. П. Алманова, Г. М. Власова, B.C.Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. Д. Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4812−84 в части фотометрических методов

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.3−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 200–76 5.2
ГОСТ 422–75 5.2
ГОСТ 1027–67 2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77 2.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 3765–78 2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3773–72 5.2
ГОСТ 4160–74 4.2
ГОСТ 4201–79 5.2
ГОСТ 4204–77 2.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4208–72 5.2
ГОСТ 4232–74 2.2; 3.2
ГОСТ 4328–77 2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4461–77 2.2; 4.2
ГОСТ 5830–79 3.2
ГОСТ 5841–74 2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 6552–80 5.2
ГОСТ 6709–72 3.2
ГОСТ 10929–76 4.2; 5.2
ГОСТ 11125–84 3.2
ГОСТ 14261–77 3.2
ГОСТ 14262–78 3.2
ГОСТ 15483.0−78 1.1
ГОСТ 18300–87 3.2; 4.2
ГОСТ 20490–75 2.2; 3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,25%), объемный метод определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 1%) и визуальный колориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,00001 до 0,0001%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4812 в части фотометрических методов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ МЫШЬЯКА В ВИДЕ АРСИНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной, азотной и серной кислотах, отгонке мышьяка в виде арсина из солянокислого раствора и последующем измерении оптической плотности мышьяково-молибденовой гетерополикислоты на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 620 до 660 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Установка для отгонки мышьяка (см. чертеж), состоящая из конической дистилляционной колбы 1 со шлифовым соединением вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); предохранительной трубки 2 диаметром 3 мм, длиной 300 мм; соединительной трубки 3 диаметром 3 мм (длина вертикальных колен 150 и 250 мм, горизонтального — 80 мм); стеклянной трубки 4 длиной 50 мм, диаметром 3 мм с расширенной частью диаметром 20 мм (эту часть трубки заполняют ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца; потемневшую вату заменяют свежей); трубки 5 диаметром 3 мм и длиной 150 мм, заканчивающейся в нижней части капилляром диаметром 0,5 мм; пробирки приемника 6 с носиком длиной 150 мм и диаметром в верхней части 15 мм (вместимостью нижнего суженного конца 1,5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)); стеклянного кольца 7 высотой 8 мм; резиновой соединительной трубки 8.

Установка для отгонки мышьяка

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)



Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 1:1 и 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), перед употреблением фильтруют.

Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%.

Цинк металлический гранулированный, без мышьяка.

Ртуть хлорная (сулема), раствор с массовой долей 1,5%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,02 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор: 1 г соли растворяют в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,25%, свежеприготовленный.

Смесь реакционная; готовят перед употреблением: смешивают 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония и 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5%.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца и высушенная.

Мышьяка трехокись.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А: 0,0332 г трехокиси мышьяка растворяют в 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гидроокиси натрия, приливают 20 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 3 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)г мышьяка.

Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)г мышьяка.

(Измененная редакция, Из

м. N 1, 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой, приведенной в табл.1a, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)свежеприготовленной смеси кислот, закрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. После обесцвечивания к раствору приливают еще 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот, 6 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой, перемешивают и снова выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Вязкую массу сульфата четырехвалентного олова растворяют в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и, если массовая доля мышьяка превышает 0,005%, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), обмывают стакан и доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:4, перемешивают.

Таблица 1а

     
Массовая доля мышьяка, % Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

До 0,005
1 Весь раствор
Св. 0,005 «0,06
1 10
» 0,06 «0,25
0,5 5



Аликвотную часть раствора, отобранную в соответствии с табл.1а, переносят в дистилляционную колбу. При использовании всего раствора или аликвотной части объемом 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)добавляют 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, при использовании аликвотной части объемом 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)добавляют 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты (1:4) и 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. К раствору в колбе приливают 15 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты, 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора йодистого калия и оставляют на 20 мин.

Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0,4 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты, 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия.

Через 20 мин в колбу прибора добавляют 5 г цинка и быстро закрывают пробкой с отводной трубкой, внешний конец которой оттянут в капилляр. Этим капилляром трубку предварительно вставляют в пробирку с поглотительной жидкостью и выделяющийся газ в течение 1 ч пропускают через поглотитель. По мере обесцвечивания поглотительного раствора добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения первоначальной окраски раствора.

По окончании отгонки прибор разбирают, капилляр оставляют в поглотительной жидкости, которая должна сохранять розовое окрашивание. Из приемника раствор переводят в колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), в три приема обмывают приемник и капилляр 4 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)реакционной смеси и 35 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. Колбу с раствором помещают в кипящую воду на 15 мин, затем охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или на фотоколориметре, пользуясь светофильтром с областью пропускания от 620 до 660 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (см. п. 2.3.2).

Массу мышьяка в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 мг мышьяка. При перемешивании приливают к раствору 0,4 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты, 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сулемы, две капли марганцовокислого калия и воду до 40 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Колбы с растворами выдерживают на кипящей водяной бане 5 мин, охлаждают в проточной воде, приливают 4 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)реакционной смеси и вновь нагревают в кипящей воде 15 мин. Затем растворы в колбах охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов как в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и известным содержанием мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля мышьяка, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,001 до 0,003 0,0004
Св. 0,003 «0,005 0,0006
» 0,005 «0,01 0,0015
» 0,01 «0,02 0,0025
» 0,02 «0,03 0,003
» 0,03 «0,06 0,005
» 0,06 «0,1 0,008
» 0,1 «0,25 0,015



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на визуальном колориметрировании молибденовой сини, образующейся при взаимодействии пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют отгонкой в виде арсина.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки мышьяка (см. чертеж).

Цилиндры для колориметрирования с притертыми пробками.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, растворы 1 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и 3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор (перед употреблением фильтруют).

Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%.

Цинк металлический гранулированный, без мышьяка.

Ртуть хлорная (сулема), раствор с массовой долей 1,5%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,02 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, дважды перекристаллизованный: 70 г соли растворяют в 200 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К раствору приливают 200 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)этилового спирта, оставляют на 1 ч и затем фильтруют через воронку с вакуумом. Полученную соль вновь растворяют и повторяют кристаллизацию, затем промывают на воронке 3−4 раза водой со спиртом и сушат на воздухе.

1 г соли растворяют в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты 1 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,25%.

Смесь молибденовая; готовят перед применением: смешивают 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого гидразина, 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5%.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5% и высушенная.

Ангидрид мышьяковистый.

Растворы мышьяка стандартные.

Растворы, А и Б с массовой концентрацией мышьяка 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)г/смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)соответственно готовят, как в п. 2.2, применяя серную кислоту особой чистоты.

Раствор В: 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,001 мг мышьяка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.

(Измененная редакция, Из

м. N 1, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и проводят разложение пробы, как описано в п. 2.3.1. Сульфат четырехвалентного олова растворяют в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и переносят раствор в дистилляционную колбу прибора, обмывая стакан 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды в три приема. К раствору приливают 15 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1,2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)йодистого калия и оставляют на 20 мин.

Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0,2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия.

По истечении 20 мин в колбу прибора добавляют 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой, снабженной отводной трубкой с капилляром на конце, который предварительно опускают в пробирку с поглотительной жидкостью. Выделяющийся газ в течение 1 ч пропускают через поглотитель. Если раствор обесцветится, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения первоначальной окраски раствора.

В это же время готовят градуировочные растворы. В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 25 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), имеющими одинаковый диаметр, отбирают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора В, приливают воду до получения объема 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 0,2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты, 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сулемы и одну каплю марганцовокислого калия.

Цилиндры опускают в кипящую водяную баню на 5 мин и затем охлаждают в проточной воде.

Через 1 ч разбирают прибор. Капилляр оставляют в поглотительной жидкости (последняя должна сохранять розовый цвет). Жидкость переводят из приемника в цилиндр с притертой пробкой, в три приема обмывают приемник и капилляр 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)молибденовой смеси и еще 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды.

Во все цилиндры с градуировочными растворами приливают по 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)молибденовой смеси. Цилиндры с испытуемыми и градуировочными растворами (совершенно бесцветными) помещают на 15 мин в кипящую воду, после чего охлаждают в проточной воде.

Во все цилиндры автоматической пипеткой приливают по 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)изоамилового спирта, закрывают пробками и энергично взбалтывают в течение 15 с.

После расслоения жидкостей синие окраски спиртовых слоев испытуемых и градуировочных растворов сравнивают в отраженном свете на белом фоне, наблюдая сбоку. Через все стадии анализа параллельно с пробами проводят два контрольных опыта на загрязнение реактивов, которые учитывают при обработке результатов анализа.

(Измененная редакция, И

зм. N 1, 3).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная при сравнении с градуировочными растворами, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная при сравнении с градуировочными растворами, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля мышьяка, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,00001 до 0,00002
0,000005
Св. 0,00002 «0,00005
0,00001
» 0,00005 «0,0001
0,00002

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ МЫШЬЯКА В ВИДЕ ХЛОРИДА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси с соляной, азотной и серной кислот, дистилляции хлористого мышьяка с последующим измерением оптической плотности мышьяково-молибденовой гетерополикислоты на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 620 до 660 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Аппарат для дистилляции мышьяка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,3%, свежеприготовленный.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%; хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 1%.

Масса пористая, не содержащая мышьяка и окисляющих веществ.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, при необходимости очищенный: 70 г соли растворяют в 400 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды и раствор фильтруют через плотный фильтр. В раствор добавляют 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)этилового спирта и через 2 ч кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний снова растворяют и кристаллизацию повторяют. Кристаллы соли сушат на воздухе.

Аммоний молибденовокислый, раствор: 1 г соли растворяют в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Смесь реакционная: 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 450 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого гидразина, доводят водой до 500 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и перемешивают. Смесь готовят перед применением.

Мышьяка трехокись.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,0332 г трехокиси мышьяка растворяют в стакане вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гидроокиси натрия, приливают 20 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 3 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают. Раствор Б готовят перед применением.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

(Измененная редакци

я, Изм. N 3).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот, закрывают стакан часовым стеклом. После обесцвечивания раствора приливают еще 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот, 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты (1:1), снимают часовое стекло и выпаривают до обильного выделения паров серного ангидрида. После охлаждения сернокислые соли растворяют в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и содержимое стакана переносят в дистилляционную колбу, ополаскивая стакан водой. Объем раствора доводят водой примерно до 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют несколько кусочков пористой массы, 3 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к дистилляционному прибору. В колбу через воронку приливают 75 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и отгоняют 2/3 первоначального объема. Дистиллят собирают в высокий стакан, в который налито 25 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора перекиси водорода. Затем дистиллят переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 15 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают в высокий стакан вместимостью 150 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)аликвотную часть раствора в соответствии с табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля мышьяка, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,001 до 0,03
100
Св. 0,03 «0,1
25
» 0,1 «0,25
10



Аликвотную часть раствора выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Стакан переносят в сушильный шкаф и сушат при температуре 130 °C в течение 1 ч. К охлажденному остатку добавляют 30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)реакционной смеси и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят реакционной смесью до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 620 до 660 нм или спектрофотометре при длине волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу мышьяка в растворе находят по градуировочному графику.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)отбирают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, что соответствует 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 и 0,12 мг мышьяка. Во все стаканы наливают по 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха, затем помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 130 °C в течение 1 ч. Далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка в растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

5. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе и обратном титровании избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора.

5.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:9.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 5%.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: 150 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты приливают к 500 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, охлаждают, приливают 150 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)ортофосфорной кислоты и доливают водой до 1 дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208, раствор концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, содержащей 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты.

Дифениламин по НТД, раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3−5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и растворяют в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты.

Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20−40 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, нагревают, охлаждают и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Промывная жидкость: к 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.

Двухромовокислый калий по ГОСТ 422, раствор концентрации 0,003 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Установка массовой концентрации раствора двухромовокислого калия.

В 3−4 колбы вместимостью 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)с клапанами Бунзена помещают по 0,05 г чистого металлического железа, по 0,5 г натрия двууглекислого и растворяют в 40−50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.

Молярную концентрацию (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) двухромовокислого калия вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — молярная масса эквивалента железа, равная 55,85 г/моль.

Массовую концентрацию раствора (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — молярная концентрация двухромовокислого калия;

0,015 — количество мышьяка, соответствующее 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора двухромовокислого калия концентрации 0,17 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

5.3. Проведение анализа

Навеску олова массой 0,5−5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Для разложения навески приливают 20 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты или 40 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты. При разложении навески в соляной кислоте добавляют раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят до удаления избытка окислителя, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и тщательно перемешивают, приливают равный объем концентрированной соляной кислоты, 2−3 г гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение поддерживают в течение 30 мин, после чего раствор оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, промывая колбы и осадок 5−6 раз промывной жидкостью, а затем 8−10 раз раствором хлористого аммония с массовой долей 5%.

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном встряхивании в избытке двухромовокислого калия, приливая его из бюретки по 10−30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски двухромовокислого калия и некоторый избыток (20−30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)). Далее прибавляют 3−4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора раствором двухромовокислого калия 0,003 моль/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)до появления розового окрашивания раствор

а.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — общий объем раствора двухромовокислого калия, израсходованного на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Примечание. Количество двухромовокислого калия, израсходованное на титрование соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20−30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), прибавляют 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:9, 3−4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до появления розового окрашивания раствора;


ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по мышьяку, г/смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески пробы

, г.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля мышьяка, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,001 до 0,005 0,0005
Св. 0,005 «0,01 0,001
» 0,01 «0,02 0,003
» 0,02 «0,04 0,005
» 0,04 «0,06 0,008
» 0,06 «0,1 0,01
» 0,1 «0,2 0,02
» 0,2 «0,3 0,03
» 0,3 «0,6 0,06
» 0,6 «0,8 0,08
» 0,8 «1,0 0,09



Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).