Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.4−80 (СТ СЭВ 909−78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 20580.4−80*
(СТ СЭВ 909−78)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения висмута

Lead. Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709***
________________
*** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980−12−01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.4−75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4−84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2% в свинце (99,992−99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 909−78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0−80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА ЭКСТРАКЦИЕЙ В ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ


Метод основан на экстракции висмута в виде карбамината четыреххлористым углеродом из аммиачного раствора в присутствии ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха в присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой среде висмут, взаимодействуя с тиомочевиной, образует желтый комплекс, который фотометрируют при длине волны 470 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1 и 2:5.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69.

Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 2:1.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864–71, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрованным.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652–73, раствор с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). 40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака (2:1), доводят этим же раствором до объема 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин по ТУ 6−09−5360−87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–87.


Висмут по ГОСТ 10928–75*.
_______________
* Действует ГОСТ 10928–90, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор висмута.

0,100 г висмута растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля висмута, %
 Масса навески свинца, г
От 0,001 до 0,005
 5,000
Св. 0,005 «0,01
 2,000
» 0,01 «0,03
 1,000
» 0,03 «0,05
 0,500
» 0,05 «0,2
 0,250


Навеску свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1). При растворении 5 г навески используют 30 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1).

После растворения раствор охлаждают, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления розовой окраски. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доводят объем до 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора ЭДТА, 2 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10−20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора цианистого калия (в соответствии с массовой долей меди, цинка, серебра) и экстрагируют 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Сливают органический слой в стакан вместимостью 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и экстракцию с 2 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)диэтилдитиокарбамата натрия и 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода повторяют. Объединенные экстракты выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (2:5) и кипятят 1−2 мин. После охлаждения прибавляют 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через плотный фильтр.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 470 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора висмута. Восьмая мерная колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют по 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (2:5), 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ СВИНЦА В ВИДЕ СУЛЬФАТА


Метод основан на образовании тиомочевинного комплекса висмута и его фотометрировании в области длин волн 390−413 нм после отделения свинца в виде сульфата.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1 и раствор ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Висмут металлический по ГОСТ 10928–75.

Стандартный раствор висмута.

Раствор А: 0,100 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1). Кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл.2.

Таблица 2

       
Массовая доля висмута, %
 Масса навески, г

Объем мерной колбы для разбавления, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,006
 5,000
 50
 25
Св. 0,006 «0,03
 2,000
 100
 25
» 0,03 «0,08
 1,000
 100
 20
» 0,08 «0,2
 1,000
 100
 5



Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 30 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), приливают 10−20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(табл.2), приливают 3 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают. Через 2 ч отфильтровывают раствор в сухую чистую колбу через плотный фильтр и аликвотную часть фильтрата (табл.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10−15 мин измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 390−413 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты для внесения в результат соответствующей поправки.

Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора висмута, что соответствует 25; 50; 100; 150; 200 и 250 мкг висмута (седьмая служит для проведения контрольного опыта). Раствор разбавляют до 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)водой, приливают 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), 3 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины. Доводят до метки водой и далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям висмута строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески свинца, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля висмута, %
 Допускаемые расхождения параллельных определений, %
 Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0010 до 0,0030 включ.
 0,0003
 0,0004
Св. 0,0030 «0,0050 «
 0,0005
 0,0006
» 0,0050 «0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 «0,020 «
 0,002
 0,003
» 0,020 «0,040 «
 0,004
 0,005
» 0,040 «0,070 «
 0,006
 0,007
» 0,070 «0,100 «
 0,008
 0,010
» 0,10 «0,20 «
 0,01
 0,02



(Измененная редакция, Изм. N 2).