ГОСТ 1293.11-83

• gost-129311-83.pdf (237.90 KiB)
  ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения теллура (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.11−83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения теллура

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 705

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.11−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530−540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и раствор (HSO)=9 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165–78, раствор 50 г/дм.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200–76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).

Калий бромистый по ГОСТ 4160–74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 500 г/дм.

Бензол по ГОСТ 5955–75.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603–79.

Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 смраствора серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов теллура

Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 смазотной кислоты и 5−6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2−3 см, приливают 10 смраствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 смводы, с помощью раствора серной кислоты (HSO)=9 моль/дмпереносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 сми доводят раствор до метки раствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 4 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми разбавляют до метки раствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.

1 смраствора Б содержит 4 мкг теллура.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 2).

3.2. Приготовление 1 М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты (HSO)=9 моль/дм

12 г бромистого калия растворяют в 40 смводы, доводят объем до 50 смводой и до 100 смраствором серной кислоты (1:1). После охлаждения добавляют 0,5−1 г аскорбиновой кислоты (выпадение осадка сернокислого калия не мешает применению реактива).

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг теллура.

В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.

Доводят объем до 6,0 смраствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм, перемешивают, прибавляют по 2 смраствора бутилродамида Б, перемешивают и добавляют 15 смбензола. Затем прибавляют 2 смраствора бромистого калия, 1 смраствора аскорбиновой кислоты и сразу же экстрагируют в течение 1 мин. Через 5−6 мин после расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1−2 смэкстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 смэкстракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см. Отобранный экстракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром 5 смацетона и быстро приливают его к экстракту (для стабилизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530−540 нм на фотоэлектроколориметре.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора теллура.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям теллура строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску сплава массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в смеси 15 смраствора азотной кислоты (1:1) и 1 смраствора винной кислоты. Прибавляют 5 смраствора серной кислоты (1:1), 30 смводы и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, дают постоять около 1 ч и отфильтровывают осадок через беззольный фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 250 см. Промывают осадок сернокислого свинца 4−5 раз холодной водой. Растворы выпаривают до появления паров серной кислоты, после чего охлаждают, приливают 8−10 капель пероксида водорода и вновь нагревают раствор. Если окраска раствора не исчезла добавляют еще пероксида водорода и повторяют нагревание. После исчезновения окраски, раствор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 100 смраствора соляной кислоты (1:1), 1 смраствора сернокислой меди, 0,5 смраствора мышьяковокислого натрия, немного фильтробумажной массы и нагревают до 70−80 °С. В горячий раствор добавляют 10 смгорячего раствора гипофосфита калия или натрия и оставляют до следующего дня.

Отфильтровывают осадок и, не давая ему подсохнуть, сразу же промывают 5−6 раз горячей водой.

Переносят воронку с фильтром на колбу, в которой проводили осаждение, растворяют осадок на фильтре горячей смесью кислот (на 5 смсоляной кислоты добавляют 5−7 капель азотной) и промывают 3−4 раза небольшим количеством воды (для растворения на одном фильтре достаточно 5 смсмеси кислот).

Колбу охлаждают, переносят фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 2−5 см(она должна содержать 2−10 мкг теллура) помещают в стаканчик вместимостью 50 см, добавляют 1,4 смраствора серной кислоты (1:1) и нагревают до появления паров серной кислоты.

В раствор контрольного опыта, который проводят одновременно с основным анализом, вводят 2,8 смраствора серной кислоты (1:1) и далее по всему ходу анализа вводят удвоенное количество реактивов (для последующего заполнения двух кювет).

Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой, приливают 1 смсоляной кислоты и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. При этом полностью удаляется азотная кислота. Операции выпаривания серносолянокислых растворов следует вести только до появления первых паров серной кислоты.

Объем остатка раствора в стаканчиках после выпаривания должен составлять 0,5−0,6 см. При необходимости добавляют серную кислоту по каплям до объема 0,5−0,6 см. Раствор охлаждают и добавляют 1,5 смводы. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 50 см, обмывая стаканчик 4 смраствора серной кислоты (HSO)=9 моль/дм. Приливают в делительную воронку 2 смраствора бутилродамина Б, перемешивают, добавляют 15 смбензола и далее поступают как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу теллура находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю теллура () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса теллура в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — объем исходного раствора сплава, см;

 — масса навески сплава, г;

 — объем аликвотной части раствора, см.

5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).