Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15483.8-78

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 15483.8−78 (СТ СЭВ 4806−84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.8−78
(СТ СЭВ 4806−84)

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы определения алюминия

Tin. Methods for determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т. П. Алманова, Г. М. Власова, B.C.Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. Д. Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806−84 в части фотометрического метода с эриохромцианином

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.8−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61–75
2.2; 3.2
ГОСТ 2062–77
2.2; 3.2
ГОСТ 3117–78
3.2
ГОСТ 3760–79
2.2; 3.2
ГОСТ 4109–79
2.2; 3.2
ГОСТ 4168–79
2.2
ГОСТ 4233–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2
ГОСТ 6344–73
3.2
ГОСТ 10929–76
2.2; 3.2
ГОСТ 11069–74
2.2; 3.2
ГОСТ 14261–77
2.2; 3.2
ГОСТ 15483.0−78
1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,05%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806 в части фотометрического метода с эриохромцианином.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)при длине волны 530 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, и 7 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: 45 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 45 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной кислоты и 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 2 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор: 116 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ледяной уксусной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 2 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор: 133 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)аммиака вливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют до метки водой и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Аммиачно-ацетатная буферная смесь: смешивают 460 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)2 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксусной кислоты и 540 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)2 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аммиака. рН полученной смеси 7,7. Величину рН контролируют рН-метром. Если величина рН смеси больше или меньше указанной, то ее устанавливают до нужной добавлением 2 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксусной кислоты или аммиака.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Эриохромцианин ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), раствор с массовой долей 0,07%: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты при перемешивании и через 2 мин добавляют 70 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 0,3 г мочевины, перемешивают и выдерживают 24 ч в темном месте. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Мочевина.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор, А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 20 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой, перемешивают.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г алюминия.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова обмывают стекло 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и выпаривают досуха при температуре 80−90 °С. К охлажденному остатку приливают еще 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

Сухой остаток растворяют в 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты 7 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3). При содержании алюминия до 0,005% в дальнейшем используют весь раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), используя для этого 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. При массовой доле алюминия более 0,005% солянокислый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты 7 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)в зависимости от массовой доли алюминия отбирают аликвотную часть раствора пробы объемом, приведенным в табл.1а. При отборе аликвотной части раствора объемом 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)к ней добавляют 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 0,5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты 7 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Таблица 1а

   
Массовая доля алюминия, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0005 до 0,005
Весь раствор
Св. 0,005 «0,03
10
» 0,03 «0,05
5



Ко всему раствору или к аликвотной части раствора прибавляют 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)аммиачно-ацетатного буферного раствора, 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты и 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора эриохромцианина ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Раствор доводят аммиачно-ацетатным буферным раствором до метки и перемешивают. Величина рН раствора проверяется на рН-метре и должна быть 6,2−6,5. При необходимости рН доводят до нужного значения прибавлением по каплям растворов аммиака или уксусной кислоты.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 520−540 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вносят по 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, по 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты 7 моль/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), по 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)аммиачно-ацетатного буферного раствора и по 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты. Затем в шесть из них приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг алюминия и перемешивают. Во все колбы приливают по 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора эриохромцианина ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки аммиачно-ацетатным буферным раствором, перемешивают и анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля алюминия, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0004
» 0,002 «0,005
0,0008
» 0,005 «0,01
0,0015
» 0,01 «0,04
0,004
» 0,04 «0,05
0,005



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрировании комплексного соединения алюминия с алюминоном. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец отделяется в виде соединения с тиогликолевой кислотой.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: к 25 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты приливают 25 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной кислоты и 15 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 1%: 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тиогликолевой кислоты с массовой долей 95% помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот; готовят в день применения: смешивают 200 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тиогликолевой кислоты с массовой долей 1% и 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 5%.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор с рН 5,5: 125 г уксуснокислого аммония растворяют в 250 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, добавляют 20 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ледяной уксусной кислоты, перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по НТД, раствор с массовой долей 0,1%. Готовят за сутки до употребления.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор, А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г алюминия.

(Измененная редакция, И

зм. N 1, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова обмывают стекло 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и выпаривают досуха при температуре 80−90 °С. К охлажденному остатку приливают еще 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот с бромом повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

Остаток смачивают 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:2, приливают 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 3,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси тиогликолевой и аскорбиновой кислот, 2,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тиомочевины, перемешивая после прибавления каждого реактива.

Если белый осадок соединения свинца с тиогликолевой кислотой выпал, его отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы и промывают 2−3 раза водой.

Устанавливают рН раствора 4,7−5,0 (с помощью рН-метра), используя раствор аммиака, разбавленного 1:1, и азотную кислоту, разбавленную 1:2. Затем приливают 15 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)буферного раствора, 2,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора алюминона. Через 10 мин переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 510−530 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.

В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор (см. п. 3.3.2).

Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической плотности контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Количество алюминия в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

1, 3).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, приливают 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:2, 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и далее поступают как в п. 3.3.1.

В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля алюминия, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0005