Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 9519.3-77

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 9519.3−77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 9519.3−77

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа

Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Чумаченко, Л. И. Фунин, В. И. Петров, А. И. Погонина, С. Д. Демченко, Р.П.Петрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 N 946

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 1209–90
5.4
ГОСТ 3640–94
2
ГОСТ 4233–77
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 4530–76
2
ГОСТ 9519.0−82
1.1
ГОСТ 1219.1−74-ГОСТ 1219.8−74
5.4
ТУ 6−09−5382−88
2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1−83, 10−87)


Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.

Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.

Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:

кальция — от 0,1 до 1,2;

натрия — от 0,1 до 1,2;

цинка — от 0,001 до 0,06.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 9519.0.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5−2 ат.

Весы аналитические типа АДВ-200.

Баллоны с ацетиленом.

Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.

Свинца окись по НД.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистиллированная.

Типовые растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40−50 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60−80 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Типовые растворы кальция.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора А содержит 1,0 мг кальция.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,1 мг кальция.

Типовые растворы натрия

Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора А содержит 1,0 мг натрия.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,1 мг натрия.

Типовые растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.

3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл.1.

Таблица 1

             
Номер градуировочного раствора

Аликвотная часть типового раствора, смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Содержание элементов, % по массе
  окиси свинца
кальция натрия  
  А
А Б А Б  
1
20 - - - - 0
2
20 - 10 - 10 0,2
3
20 - 20 - 20 0,4
4
20 - 30 - 30 0,6
5
20 4 - 4 - 0,8
6
20 5 - 5 - 1,0
7
20 6 - 6 - 1,2
8
20 7 - 7 - 1,4

3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл.2.

Таблица 2

       
Номер градуировочного раствора

Аликвотная часть типового раствора, смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Содержание элементов, % по массе
  окиси свинца Б
цинка Б  
1
25 - 0
2
25 1 0,005
3
25 2 0,01
4
25 4 0,02
5
25 8 0,04
6
25 12 0,06
7
25 16 0,07

3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), второй серии — вместимостью 100 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), вводят по 10 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30−40 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40−50 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.

4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл.3.

Таблица 3

       
Параметр Условие измерения для определения
  кальция
натрия цинка
Ширина щели, мм
0,015 0,015 0,07−0,1
Сила тока в цепи высокочастотного генератора, мА
- 80 140
Сила тока в цепи питания лампы с полым катодом из кальция, мА
12 - -
Аналитические линии, нм
422,7 589,5 213,8

4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), а также среднее значение фототока во время распыления ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.

4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)) по формуле

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)


и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)-го раствора ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), а на оси абсцисс — значения концентраций определяемого элемента ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — концентрация определяемого элемента в ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)-ом стандартном образце предприятия.

Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)рекомендуется строить градуировочные графики в координатах ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — результат анализа, %;

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — допускаемое расхождение, указанное в табл.4, %;

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — значение аттестуемой характеристики, %.

4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. (Исключен, Изм. N 2).

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.4.

Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.

Таблица 4

     
Определяемый элемент
Диапазон массовых долей, %
Относительное допускаемое расхождение, %
Кальций
0,1−1,2 2
Натрий
0,1−1,2 2
Цинк
0,001−0,06 10



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы (ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)), выполненных в разное время в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию:

ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — допускаемое расхождение в %, указанное в табл.4.

5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — нормированная граница марочного состава по ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1-ГОСТ 1219.8.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).